胶粘剂各项测定

1胶黏剂的检验1.1外观的测定......................................................................................................................21.2密度的测定......................................................................................................................21.3粘度的测定....................................................................................................................31.4pH值的测定..................................................................................................................41.5固体含量的测定..............................................................................................................41.6适用期的测定..................................................................................................................51.7固化时间的测定..............................................................................................................61.8贮存期的测定..................................................................................................................61.9热熔胶软化点的测定......................................................................................................81.10耐化学试剂性能的测定................................................................................................91.11游离醛含量的测定......................................................................................................111.12游离酚含量测定..........................................................................................................122.1粘接强度的基本概念....................................................................................................152.2拉伸强度的测定方法..................................................................................................172.3胶粘剂剪切冲击强度的测定......................................................................................182.4压敏胶粘带初粘性的测试方法....................................................................................203无损检测方法...................................................................................................................2221胶粘剂的理化性能测试1.1外观的测定外观是指色泽、状态、宏观均匀性、机械杂质等，它可在一定程度上直观地反映胶粘剂的品质。l、仪器试管：内径（18±1）mm，长150mm。2、操作步骤将试样20mL倒入干燥洁净的试管内，静置5min，用眼睛在天然散射光或日光灯下对光观察。试验应在（25±1）℃下进行。3、注意事项如温度低于10℃，发现试样产生异状时，允许用水浴加热到（40~50）℃、保持5min后，然后冷却到（25±l）℃，再保持5min后进行外观的测定。4、外观观察项目颜色、透明度、分层现象、机械杂质、浮油凝聚体。1.2密度的测定密度能反映胶粘剂混合的均匀程度，是计算胶粘剂涂布量的依据。实际生产中，常用密度计、密度瓶、韦氏天平、重量杯和简易法测定胶粘剂的密度。密度计、密度瓶、韦氏天平测定密度的方法在本书第2章2.1中已进行详细介绍，在此只介绍重量杯法和简易法。A．重量杯法重量杯法是用37.00mL的重量杯测定液态胶粘剂及其组分密度的方法。它适用于液态胶粘剂密度的测定，特别适用于粘度较高或组分挥发性较大、不宜用密度瓶法测定密度的液态胶粘剂。（1）方法原理用20℃下容量为37.00mL的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以37.00mL，即可得到胶粘剂的密度。（2）仪器和设备1）重量杯。20℃下容量为37.00mL的金属杯。2）恒温水浴或恒温室。能保持（23±l）℃。3）天平。感量为0.001g。4）温度计。（0～50）℃，分度为1℃。（3）测定步骤1）准备足以进行3次测定用的胶粘剂样品。2）用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。33）在25℃以下把搅拌均匀的胶粘剂试样装满重量杯，然后将盖子盖紧，并使溢流口保持开启。随即用挥发性溶剂擦去溢出物。4）将盛有胶粘剂试样的重量杯置于恒温水浴或恒温室，使试样恒温至（23±l）℃。5）用熔剂擦去溢出物，然后用重量杯的配对砝码称重装有试样的重量杯，精确至0.001g。6）每个胶粘剂样品测试3次，以3次数据的算术平均值作为试验结果。（4）结果计算液态胶粘剂的密度ρ按式（11-1）计算。ρ＝（ｍ２－ｍ１）／(37cm3)（11-1）式中：ρ——液态胶粘剂的密度；ｍ１——空重量杯的质量；ｍ２——装满试样的重量杯质量；B．简易法简易法就是利用医用注射器测量密度。对于易流动的液态胶粘剂选用粗针头，对于难流动的膏状物可不用针头。（1）仪器和设备1）医用注射器。（15～30）mL。2）恒温水浴。精度0.1℃。3）天平。感量为0.001g。4）温度计。100℃，分度为0.1℃。5）恒温烘箱。（2）测定步骤取医用注射器1支，装满铬硫酸洗液，放置（5～6）h，水洗，再用无水乙醇洗，然后干燥，精确称出质量ｍ1。于注射器内装满测试温度范围的蒸馏水，排除空气泡，保持一定体积，称出质量ｍ2。将注射器的蒸馏水倒出，并烘干，再用欲测的胶粘剂洗（1～2）次，与装蒸馏水同样的条件装满胶粘剂，排除气泡，称得质量ｍ3。连续测定3次，取平均值。（3）结果计算液态胶粘剂的密度ρ按式（11-2）计算。ρ＝（ｍ3－ｍ1）／（ｍ2－ｍ1）（11-2）1.3粘度的测定粘度是表征胶粘剂质量的重要指标之一，粘度直接影响流动性和粘接强度，决定着施胶的工艺方法。胶粘剂粘度大小与树脂反应终点控制有直接关系，过早的停止反应，粘度就小。反应时间过长，粘度就大。脱水树脂的粘度又与脱水量多少有关，脱水量愈多，粘度就愈大。此外，粘度大小还和温度成反比例关系，同一种胶由于使用时温度不同，使用时的粘度也不同。不同的胶接制品对粘度有不同要求，如刨花板用胶要求粘度较小，以便于施胶。粘度太大易造成施胶不匀，影响胶接质量，而细木板则要求粘度大一些，粘度太小容易渗透造成表面缺胶。所以对不同胶合制品和不同加工工艺应有不同的粘度要求。4胶粘剂粘度的测定常用的方法是旋转粘度计法和粘度杯法。这两种方法在本书第2章2.10进行了详细介绍，在此就不详述了。1.4pH值的测定在氨基树脂等胶粘剂中，pH值是一项很重要的质量指标，因为它关系到树脂的贮存稳定性并影响到固化时间。氨基树脂在酸性介质中反应速度较快，在中性介质中比较稳定，所以脲醛树脂最后将成品pH值调至7~8；三聚氰胺-甲醛树脂在微碱性介质中比较稳定，所以最后成品pH值调至8.5~9.5。pH值的测定方法常用酸度计法、试纸法和比色液法。其中酸度计法已在第2章2.8中进行了详细介绍，pH试纸测定pH值，方法简单、使用方便，但当被测液颜色较深时误差较大。用比色的方法可以克服这一缺点。比色法在国内一般有两种方法：一是用混合指示剂，其测定方法是在小试管内装入被测液至刻度线。加2滴混合指示液，振动均匀后，观察其颜色，确定pH值，如表11-1所示。表11-1混合指示液显色范围pH值7.67.06.56.05.6~5.75.55.2~5.45.0色泽蓝色绿色橄榄绿色黄色橙黄色橙黄-红色红-橙黄红色另一种是万能指示剂，测定方法与上述方法相词，只是用比色板或标准比色管比色确定pH值。混合指示剂的配制：0.125g甲基红和0.4g溴麝香草酚蓝，溶于150mL乙醇中。1.5固体含量的测定固体含量是胶粘剂中非挥发性物质的含量，以质量分数表示。固体含量是产生粘接强度的根本因素，也是胶粘剂的一项重要指标。测定固体含量可以了解胶粘剂的配方是否正确，性能是否可靠。不同胶粘剂对固体含量要求亦有所不同，如胶合板用胶，一般调胶时要加填料，因此固体含量亦可低些；刨花板热压时温度高、时间短、拌胶后的刨花挥发物含量亦高，就要求固体含量高。否则容易鼓包开胶。此外还要与被粘材料含水率配合起来考虑。被粘材料含水率低，固体含量可要求低一些。固体含量一般采用烘干法进行测定。另外，工厂作为产品中间质量控制和最后成品检验，经常也采用测定树脂的折光率来检验固体含量。在此介绍烘干法。1．测定原理测定胶粘剂的固体含量是使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的比值表示。2．仪器（1）烘箱：温度波动不大于±2℃。（2）称量容器：直径50mm，高度30mm的称量瓶或铝箔。（3）干燥器：装有变色硅胶的干燥器。（4）分析天平。5（5）温度计：（0～150）℃。3．操作步骤在预先干燥至质量恒定的称量瓶中，用分析天平称取适量试样（准确至0.00lg）。将称量瓶放入恒定温度的真空烘箱内，按表11-2规定的干燥条件干燥，然后取出放入干燥器内，冷却20min，称量。表11-2试样干燥条件胶粘剂种类试样重/g干燥温度/℃干燥时间/min脲醛、三聚氰胺1.5105±2180酚醛树脂1.5135±260其他胶粘剂1.0105±21804．结果计算固体含量的质量分数w按式（11-3）计算：121mmmmw（11-3）式中：m——称量瓶与干燥后树脂的质量；m1——称量瓶的质量；m2——称量瓶与干燥前树脂的质量。1.6适用期的测定适用期也称为使用期或可使用时间，即配制后的胶粘剂能维持其可用性的时间。适用期是化学反应型胶粘剂和双液型橡胶胶粘剂的重要工艺指标，对于胶粘剂的配制量和施工时间很有指导意义。1．测定原理化学反应型胶粘剂一般在混合后便放热，其粘度显著增长而至凝胶，这段时间即为胶粘剂适用期。2、仪器（1）恒温水浴：温度波动不大于±2