振动样品磁强计(VSM)实验报告

振动样品磁强计(VSM)实验报告实验目的：1、掌握振动样品磁强计的基本原理、结构，了解其使用方法2、掌握磁性样品的起始磁化曲线和磁滞回线的测量，了解由此分析材料磁性参数的方法仪器工作原理：如果将一个开路磁体置于磁场中，则此样品外一定距离的探测线圈感应到的磁通可被视作外磁化场及由该样品带来的扰动之和。多数情况下测量者更关心的是这个扰动量。例如，可以让被测样品以一定方式振动，探测线圈感应到的样品磁通信号因此不断快速的交变，保持环境磁场等其他量不做任何变化，即可实现这一目的，这是一种用交流信号完成对磁性材料直流磁特性测量的方法。振动样品磁强计（VibratingSampleMagnetometer）是基于电磁感应原理制成的仪器。VSM是一种高灵敏度的磁矩测量仪器，测量在一组探测线圈中心以固定频率和振幅作微振动的样品的磁矩。采用尺寸较小的样品，它在磁场中被磁化后可近似看作一个磁矩为m的磁偶极子，使样品在某一方向做小幅振动，用一组互相串联反接的探测线圈在样品周围感应这磁偶极子场的变化，可以得到探测线圈的感应电动势直接正比于样品的磁化强度。用锁相放大器测量这一电压，即可计算出待测样品的磁矩。由于测量线圈中的感应信号来源于被磁化的振动样品在周围产生的周期性变化磁场，那么位于坐标原点O的磁偶极子在空间任意一点P产生的磁场可表示为：𝑯⃗⃗⃗(𝒓⃗)=−𝟏𝟒𝝅(𝑴𝒎⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗𝒓𝟑−𝟑(𝑴⃗⃗⃗𝒎∙𝒓⃗)𝒓𝟓𝒓⃗)(1)式中=⃗，其中、、⃗分别为x，y，z的单位矢量。若在距偶极子处的P点放置一匝面积为S的小测量线圈，则通过线圈的磁通量为：=∫⃗⃗∙⃗⃗=∫𝑯(𝒓⃗)∙⃗⃗(2)若偶极子沿着z轴做简谐振动时，（a是振幅，ω为振动角频率），有𝒓⃗=()⃗⃗(3)则偶极子磁场在N匝线圈中激起的感应电动势为：()=−=−∑∫𝑯(𝒓⃗)∙⃗⃗(4)因样品沿着x方向磁化，且线圈截面较小时，可用线圈中间的性质代表每匝线圈的平均性质，若线圈尺寸和位置固定不变，上式中积分式的数值是常数，故：()=𝒎(5)振幅Em与样品磁矩成正比。因而线圈输出电压的有效值Vx正比于样品的磁矩测量方程：𝑽=𝑴𝒎(6)其中，Vx为线圈输出电压的有效值；Mm为样品的磁矩；k为振动样品磁强计的灵敏度，可由比较法测定，又叫振动样品磁强计的校准或定标。比较法是用饱和磁化强度已知的标准样品（如高纯镍球样品），若已知标样的质量为ms0,校准时振动输出信号为Vs:𝑽=𝒎𝝈(7)则有：=𝑽𝒎𝝈(8)校准后，将质量为mx的被测样品替换标准样品。在振动输出为Vx时，样品的比磁化强度为：𝝈=𝑽𝑴𝒎=𝒎𝝈𝒎𝑽𝑽(9)为了确保样品符合磁偶极子条件，使测量结果更符合于理论的计算，样品到线圈的中心间距r与样品磁化方向的长度l之间应满足𝒓()。在()不大于𝒓的1%时，𝒓𝟓。则𝒎𝒎时，r=10mm。在测量线圈横截面内磁场平均值可用中心点磁场表示的近似下，线圈的直径要非常小，如内径不超过5mm。两个测量线圈的总匝数必须一样，约为1000匝。考虑到线圈中的感应电动势在样品所处的磁场中心位置附近有个非敏感区（鞍点区），线圈与样品的距离也要满足一定条件。减小线圈间的距离可使测量线圈的输出信号增大，但鞍点区将缩小。如果采用四线圈制探测时鞍点区比双线圈大些，但灵敏度会降低。在对称双线圈串联反接的结构中，线圈中的感应电势对样品所处磁场区中心位置附近，有一个“鞍点区”，即x方向信号最小，y、z方向信号最强，其中x方向平行于磁场方向。当对称双线圈结构的轴线间距为22毫米时，对中点的x、y、z三个方向各偏离1毫米的输出电压变化，都不大于1%。由于振动样品磁强计测得的是相对信号而不是绝对信号，所以每次使用前必须对仪器进行定标。通过对标准样品的测量得到比例系数，从而才能确定待测样品的磁学参数。实验装置：我们使用的是LakeShore公司的7304型振动样品磁强计。它由以下几部分组成（如图）：振动系统，电磁铁，电磁铁控制装置，温度控制装置，高斯计，稳压电源，循环水制冷系统。振动样品磁强计结构图实验内容：1）熟悉7304型VSM的装置结构。了解VSM的开机过程。2）学习控制软件的使用。了解测试参数的设定方法。3）VSM的定标。用于定标的标准样品是一个Ni小球（纯度为99.996%），已知在外加磁场为5kOe时，磁化强度M为6.92emu。4）我们的测试样品为Fe纳米线阵列样品，为4X4mm的薄膜样品。由于该样品在几何参数上的特殊性，显然具有磁各向异性，我们需要对该样品进行两个方向的磁测量，即平行于膜面和垂直于膜面。5）同样的方法安装样品。调节样品的位置，使之平行于膜面或垂直于膜面。根据样品的磁学性质，编写合适的测试程序。6）运行测试程序，得到样品在一个方向的起始磁化曲线和磁滞回线。转动样品杆90度，再次运行测试程序，得到另一个方向的起始磁化曲线和磁滞回线。7）从实验曲线中确定饱和磁化强度Ms、矫顽力Hc、剩磁Br，并分析样品在两个方向所测得实验曲线为什么不同。思考在测试过程中可能产生测量误差的地方。仪器基本操作:1.开机a)打开总开关，即墙上开关盒里左边三个扳钮b)打开空气开关。千万注意：红为开绿为关。c)打开水箱。在水箱左侧。d)打开三相稳压电源。在箱子的正面左下角（蓝色扳钮）。打开后，若箱子正面的三个电压表都显示220V则正常。e)打开220V稳压电源。在箱子后面（黑色按钮），电压表显示220V则正常。f)打开主机。在主机正面靠下的红色按钮。g)打开电脑。先开显示器，再开电脑主机。h)Ctrl+Alt+Del，输入电脑密码（414403）。i）打开软件。j）电磁铁电流归零。2.定标a)装上标准样品（镍球）b)Rampto5000c)HeaddriveOnd)调鞍点（Range100emu），调节X轴方向磁矩最小（目测使样品置于磁场中心），调节Y和Z轴，使得磁矩最大。e)菜单Calibrations子菜单momentgain。f)在弹出的对话框中分别填6.92和5000。g)经过两次确定后，记录标识。3.测量装样要特别注意对振动杆的保护，旋进旋出样品托时用力要小，取振动杆时一定要保证已经停了振动，装振动杆时一定要严防杆滑落，样品托在极头间摆动不大。A调鞍点a)装好样品后，调X轴，目测使样品在两线圈的中心。b)按照样品需要，加一个场（Rampto）。目的是使样品磁化。c)点击软件界面上部的圆形按钮，置Headdrive为On。d)把Momentmeter窗口置于所有窗口前部，选择量程（Range），量程越小越精确，一般为所测样品磁矩值的两倍以上。e)先调节Z轴，再调节Y轴，使Momentmeter窗口中的显示数字为最大。注意在这个过程要保证样品托不碰到线圈。f)Rampto0B测样a)装样调好鞍点后，填入样品名和程序名，注意改量程。b)按主界面右上部‘Start’开始测量。c)若测量过程中发现问题，要中止测量，则按主界面右上部‘Stop’停止测量。d)测量完毕后取下样品，记录曲线名和送样人姓名。C对于薄膜样品，需要找轴（难轴）a)装好样，把标好的易轴线转出，调好鞍点。b)Rampto样品饱和场，记录磁矩和振动头角度；Rampto0，记录剩磁磁矩。c)转动记录头5度，同b）的方法看剩磁磁矩。若减少，则向同向转5度，再看剩磁磁矩，直到发现剩磁磁矩增大；又向相反方向转小于5度的角度，看剩磁。d)直到发现剩磁磁矩最小，则找好了。e)选择程序测量，旋转九十度得易轴。D编程a)打开磁场设定对话框，点击CustumM（H）单选按钮。b)在弹出的表单中进行设置。c)点击各个文本框，保证输入已被接受。d)点击’Ok’退出。最好再检查一遍，确定程序已经保存。4.电流归零。每次测量结束后（仪器暂时不用），要对电流进行归零。并讲模式置于场模式。注意事项:1.编程要注意相应磁场区间点的个数要合适，应尽量使得曲线光滑，最重要的是要能使曲线准确显示矫顽力和剩磁，为达次目的，可以在估计矫顽力和剩磁所在区间，多加些测量点。2.实际测量并不是严格按程序运行，有些样品（软磁）会出现很严重的磁场飘移，应通过程序的调整来消除。3.调鞍点若调不准，会影响（6）式中的k值，进而影响磁矩，故鞍点应尽量调好。计算：Co纳米棒阵列的磁滞回线质量：2.16E-6g平行Co纳米棒阵列方向回线平行方向饱和磁化强度：Ms=188emu/g平行方向矫顽力：Hc=1766Oe平行方向剩磁比：Mr=147emu/gMr/Ms=0.782垂直Co纳米棒阵列方向回线垂直方向饱和磁化强度：Ms=189emu/g垂直方向矫顽力：Hc=502Oe垂直方向剩磁比：Mr=32.3emu/gMr/Ms=0.171平行和垂直Co纳米棒阵列方向回线