材料研究方法复习题库

材料研究方法1.均质体与非均质体介质的折射率不因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值只有一个，此类介质属于光性均质体，简称均质体。介质的折射率因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值不止一个，此类介质属于光性非均质体，简称非均质体。光波入射非均质体时，除特殊方向外，都要发生双折射现象，分解为振动方向垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏光，两者之差为双折射率。2.正交偏光下晶体的消光现象和四次消光现象。3.光学显微镜提高分辨能力的方式。分辨率：d=1.22λ/2n·sinα所以可以从三个方面提高：①、选用波长较短的光波，如紫外、X射线、电子束等。②、采用折射率较大的材料，如油浸显微镜。③、增大显微镜的孔径角，如采用复式透镜4.X射线管的结构、X射线产生原理工作原理X射线管由主要由电子枪阴极和金属靶阳极组成。高速运动的电子或其他高能辐射流与物体发生碰撞时被突然减速，并与物质内层电子发生作用而产生X-ray。在X射线管中，在通电时阴极被加热释放自由电子，这些电子在阴阳极的高压下被加速成高能电子束，高速射向阳极靶发生碰撞，由阳极靶产生X射线，经铍窗口射出。由于高能电子撞击阳极靶后一部分能量转化为X射线，大部分的转化为热能，使得阳极靶温度剧增，因此必须对阳极靶进行冷却，一般采用循环水冷却，也可采用旋转靶材的方法。5、X射线的线吸收系数和质量吸收系数与波长和原子序数的关系。μl=μm·ρμm=aλ3+bλ4；μm≈Cλ3Z3μl：当x射线穿过单位长度为1cm物质时强度衰减的程度。μl越大衰减越大μm：当x射线穿过单位质量物质（单位截面的1g物质时的强度衰减程度，其值与X射线照射的物质的原子序数和X射线波长有关。波长一定时，其关系表达式为：μm∝Z36、X射线与物质作用后为什么会出现规则斑点、圆环、晕圈？多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点（晕圈）。具体分析如下：当X射线照射单晶时，晶面（hkl）与入射X线之间的掠射角α一定，只有满足布拉格方程的某些特定方向的晶面才能衍射加强成斑点。大量取向杂乱随机的细小晶体颗粒d值相同的同一晶面族内符合衍射条件的晶面产生衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，与底板的交线即为圆环。当入射非晶体时，由于晶体缺陷过多，引起晶面间距变化以及晶面的随机排列，所以出现了斑点或圆环交叠而弥漫成晕圈。7、X射线三种基本衍射实验方法、使用的X射线类型以及适合对象是单晶还是多晶？劳厄法，单晶：用连续的X射线谱照射固定的样品得到衍射花样。转晶法，单晶：用单色的特征X射线照射转动的单晶体，由晶体产生的衍射线束在照片底片上形成分立的衍射斑点。粉末法，单晶或多晶：用单色的近似平行的特征X射线投射到多晶样品上，用照片底片记录衍射线束强度和方向的一种实验方法。（德拜相机或粉末衍射仪）8、X射线衍射仪的基本结构、工作原理、运作方式及其解释主要构成：X射线发生系统、测角及探测系统，记录和数据处理系统X射线从S发射出经过狭缝后照射到样品上，发生“反射”，经过狭缝后，衍射束线被探测器接收，并由探测器转换成电信号，经记录和数据处理系统后输出X射线衍射图谱。当样品围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器以试样转动速度的两倍绕O轴转动。9、德拜相机和粉末衍射仪的样品要求粉末衍射仪：要求样品平均粒径控制在5um左右（通过320目筛）德拜相机：要求样品粒度10-3~10-5cm（过250-300）目筛），制成直径0.3~0.6mm，长度为1cm的细圆柱状粉末集合体。10、衍射线峰位的确定方法？A图形法：峰顶法、切线法、半宽高中点法、7/8高度法、中点连线法；B曲线近似法：拟合抛物线，找峰顶，然后对应角度。C重心法：峰形重心对应的。11、平板粉末衍射中衍射强度I、A(θ)、强度和含量关系。I=G·C·A(θ)·VA(θ)=S0/2μV某种成分J来说，Vj、Wj、ρj：Xj=Wj/W，Vj=Wj/ρj=W·Xj/ρjIj=G·Cj·1/μm·Xj/ρj或Ij=G·Cj·ρ/μl·Xj/ρj12、内标法，外标法及对二相和多相体系的分析。内标法：当测定混合物中任一j相的含量时，可往样品中加入已知量的标准物质s。若j相某条衍射线的强度为Ij，标准物质某条衍射线的强度为Is，Ij/Is=C·Xj，具体是将纯j相与S配成不同质量分数的试样，用X射线衍射仪测定，然后做出Ij/Is-Xj的曲线，然后再进行未知含量的测定。外标法：采用对比试样中的j相的某衍射线与纯j相的同一条衍射线强度而获得样品中第j相的含量。13、布拉格公式的推导，d、θ的分析。一束波长λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。14、XRD图样分析15、电磁透镜的几何像差、球差、色差的定义。16、电磁透镜聚光原理。电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电磁透镜：产生旋转对称非均匀磁场的装置。穿过线圈的电子在磁场的作用下将做圆锥螺旋近轴运动，而一束平行于主轴的电子通过电磁透镜将被聚焦在主轴的某一点。17、透射电镜与扫描电镜的主要构成部分。18、透射电镜和扫描电镜的放大的实现方式，像的衬度亮度和放大的关系。T：物镜、中间镜、投影镜的三个放大倍数的乘积。M=M0MiMpS：M=Ac/As，Ac荧光屏图像的边长，As为电子束在样品上的扫描振幅。放大倍数越大，亮度越低，衬度低，景深越小，分辨率越小，分辨能力越强。18、扫描与光学的景深对比。扫描景深大，光学景深小。F=d0/tanα≈d0/α；d0为分辨率，α为电子束或光束入射半角。由上式可以看出，d0越小，F越小。当d0相同时，扫描电镜有着更小的入射角α，所以扫描电镜有着更大的景深。19、透射如何实现衍射花样，成像公式的物理量、相机常数。电子束照射样品后，满足布拉格条件的晶面在与入射束成2θ角的方向产生衍射束，经透镜后汇聚与其背焦面上的一点，同一晶面组的衍射波在背焦平面上形成相应的衍射斑点（相干加强），这样在物镜的背焦平面上形成了衍射花样，此时若使中间镜的物平面和物镜的背焦平面重合，这样就可以在荧光屏上得到衍射花样，20、透射电镜成像原理及分辨本领的来源。成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。sin2nsind2hklHKLd，所以无加强光程差：0203040506070ba220116204211105200004101Intensity(a.u.)2-thea(O)球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。透射电镜：电子光学系统、电源系统、真空系统和操作控制系统扫描电镜：电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源系统。L分辨本领的来源：透镜的接力聚焦缩小放大以及光栅对入射角的控制21、扫描后的物理信号。22、扫描电子束照射样品后的作用体积与入射能量、样品被照区域的原子序数的关系？电子束打在样品上，发生散射，散射程度取决于入射电子能量和样品原子序数的高低，入射电子束能量越大，原子序数越小，则电子束作用的体积越大。23、扫描放大倍数与景深。S：M=Ac/As，Ac荧光屏图像的边长，As为电子束在样品上的扫描振幅。F=d0/tanα≈d0/α；d0为分辨率，α为电子束入射半角。由上式可以看出，d0越小，F越小。当d0相同时，扫描电镜有着很小的入射角α，所以景深大。24、X射线衍射入射光和透射电镜入射电子束对样品晶面的放置要求。X射线衍射入射光正对着样品晶面（镜面）成θ。透射电镜入射电子束//晶面，θ角度非常小。25、扫描电镜和透射电镜样品满足要求S：样品直径和厚度一般从几毫米到几厘米，绝缘体或导电不佳的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为10-20nm的导电层，否则在电子束照射样品时会形成电子堆积，阻挡电子束进入和样品内电子射出表面。T：样品非常薄，100-200nm，必须用铜网支撑着。加速电压越大、样品原子序数越低，电子束可以穿过样品厚度就越厚。50~100KV电子束可穿过100~200样品。常用方法：支持膜法、复型法、晶体薄膜法、超薄切片法。高分子材料需刻蚀和染色。26、DTADSC原理，DTA装置的构造图DTA:差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。DSC:差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。根据测量方法，这种技术可分为功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。对于功率补偿型DSC技术要求试样和参比物温度，无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态，使ΔT等于0，这是DSC和DTA技术最本质的区别。而实现使ΔT等于0，其办法就是通过功率补偿。对于热流式DSC技术则要求试样和参比物温差ΔT与试样和参比物间热流量差成正比例关系。DTA构造：加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统。加热炉：有均匀温度区，使试件受热均匀；程序控温，控制精度高，以一定速度升降温；热容量小，便于调节升降温速度；炉子线圈无感应现象，避免热电偶电流干扰；体积小重量轻，便于操作和维护。热电偶：能产生较高温差电动时报，随温度呈线性关系变化；测温范围广，在高温下不受氧化腐蚀；电阻随温度变化小，导电率高，物理稳定性好，能长期使用；便于制造机械强度高，27、DTA参比物的要求参比物是在一定温度下不发生分解、相变、破坏的惰性物质。选取的参比物和试样的导热系数尽可能相近，要测好一条被测物质的差热曲线，必须注意选择热传导和热容与试样尽量接近的物质做参比物。并且在实验过程中的控制保持一致。28、DTADSC影响峰形变化（曲线）的原因DTA：仪器因素：仪器中加热方式、炉子形状、尺寸的影响;坩埚材料及其大小形状;热电偶的性能及其位置、显示、记录系统精度等。实验条件：加热速度、气氛、压力试样:试样的热容量、热导率、及纯度、结晶度，或离子取代以及颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响。DSC：仪器因素：实验条件：升温速度、炉内气氛类型及气体性质试样:试样的性质以及粒度、参比物的性质，试样用量及其稀释情况。29、TG天平类型及影响因素类型：①上皿式②下皿式③水平式影响因素：影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。1．升温速度2．试样周围气氛3.坩埚和支架的影响4．热电偶位置5.试样因素6．走纸速度30、DTG微商热重法(DerivativeThermogravimetry，DTG)或称导数热重法是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种方法，即质最变化速率作为温度或时间的函数被连续记录下来。DTG曲线的纵坐为质量变化率（dm/dt），从上至下表示减小。T为横坐标，自左向右增加。DTG曲线的峰与TG曲线质量变化阶段相对应。DTG峰面积与样品的质量损失量成正比，由DTG的峰面积可求出质量损失量。31、DTA曲线19题图203040506070ba220116204211105200004101