分析化学实验试题

分析化学实验试题一、单项选择1、在2KMnO4+16HCl=5Cl2+2MnCl2+2KCl+8H2O的反应中，还原产物是下面的哪一种（）A、Cl2B、H2OC、KClD、MnCl22、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是()A、Na2S2O3B、Na2SO3C、FeSO4·7H2OD、Na2C2O43、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（）指示剂。A、自身B、氧化还原C、特殊D、不可逆4、摩尔法的指示剂是（b）。A.K2Cr2O7B.K2CrO4C.Fe3+D.SCN-6、提高氧化还原反应的速度可采取（a）措施。A.增加温度B.加入络合剂C.加入指示剂D.减少反应物浓度7、氧化还原电对的电极电位可决定（a）。A.滴定突跃大小B.溶液颜色C.温度D.酸度8、测定Ag+含量时，选用（c）标准溶液作滴定剂。A.NaClB.AgNO3C.NH4SCND.Na2SO411、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（b）。A.待测组分的含量B.最大吸收波长C.摩尔吸光系数D.络合物组成二、判断3、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（对）。7、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低（对）三、填空（每空2分，共38分）1．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是（轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗）；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与欲读刻度线平行。6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是显色剂，盐酸羟胺的作用是作还原剂，醋酸钠的作用是调节溶液的PH值。7、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择淀粉_指示剂，由蓝色变为无色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以自身为指示剂，由紫色色变为浅红色即为终点。8.酸式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液,如硝酸银液，高锰酸钾液，硫代硫酸钠液.碘液9.分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲，测铁的总量时需加入盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，测定时溶液的酸度宜用醋酸钠控制pH在5左右，酸度过高则显色反应速度慢，酸度过低则Fe2+离子水解，影响显色。一、填空题1、使用分光光度计，拿吸收池时，用手捏住吸收池的毛面，切勿触及透光面，以免透光面被沾污或磨损2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时，应以倒至吸收池约3/4的高度为宜。3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH=2.0～9.0的条件下，Fe2+与邻二氮菲生成很稳定的橙红色的络合物。5、打开分光光度计的电源开关，指示灯亮，调节波长选择钮至所需波长处。6、分光光度计使用前就预热20min。打开吸收池暗箱盖，调节“调零电位器”使电表指针在“0”位置，将空白溶液放入吸收池架中，并处于校正位置，然后盖上吸收池暗箱盖，使光电管受光，旋转“100%”电位器，使电表指针在满度附近。7、使用分光光度计测量时，注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须方向一致放入吸收池架，空白试液放在第一个位置上，吸收池架应恰好在凹槽位置。10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间，安置在坚固平稳的工作台上，不要经常搬动。11、分光光度计连续使用时间不宜过长，最好使用2h左右让仪器间歇半小时后再使用。13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。1、AgNO3标准溶液应贮存在棕色瓶中，因为它见光易分解。保存过久的AgNO3标准溶液，使用前应重新标定。2、AgNO3标准溶液滴定时也必须使用酸式滴定管。AgNO3有腐蚀性，应注意勿与皮肤接触。4、配制AgNO3标准溶液的水应无Cl-，否则配成的AgNO3溶液出现白色浑浊，不能使用。5、标定硝酸银标准溶液时，应用力振摇锥形瓶，使被吸附的离子释放出来，以得到准确的终点。6、光线可促使AgCl分解出金属银而使沉淀颜色变深，影响终点的观察，因此，滴定时应避免强光直射。1、用作标定4KMnO溶液浓度的基准物质有：OHOCH24222、422OCNa、422OCNa.4224)(OCNH等，其中以422OCNa最常用。因为它不含结晶水，不吸水、易精制和保存。2、高锰酸钾法是以4KMnO为标准溶液的氧化还原滴定法，此法需要在强酸性溶液中进行，一般用硫酸调整酸度，而不能用HCl和HNO3，因为HCl有还原性，HNO3有氧化性。3、欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7等标准溶液,必须用间接法配制的Na2S2O3KMnO44、由于市售高锰酸钾含有杂质MnO2，所以配制时略为多称一些固体高锰酸钾（高于理论计算值），溶解在规定体积的水里。如配制102.0Lmol的4KMnO标准溶液L1，一般称取固体4KMnO约3.3克左右。5、在配制时，为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变，故配制时需将溶液煮沸15分钟以上，以加速其与还原性杂质的反应，然后放置10~7天，使各种还原性物质完全氧化，再进行标定6、用垂熔玻璃滤器过滤，滤除还原产物2MnO沉淀。同时为了避免光对4KMnO溶液的催化分解，将配制好的4KMnO溶液贮存在棕色瓶中，密闭保存。7、KMnO4在酸性溶液中是强氧化剂。滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色，所以经30s不褪色即可认为到达终点。9、常用的氧化还原指示剂有自身指示剂氧化还原指示剂特殊指示剂不可逆指示剂10、标定I2标准溶液浓度的常用方法是用三氧化二砷（As2O3），俗名砒霜，有剧毒！作基准物来标定。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐。所以，通常用NaOH溶液溶解。12、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等，同时它还容易风化和潮解，因此Na2S2O3标准溶液只能用间接法配制。13、配制Na2S2O3标准溶液时，应用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解，以除去水中的二氧化碳并杀死微生物；加入少量Na2CO3（浓度约0.02%），使溶液呈弱碱性，防止Na2S2O3的分解；配好后放置8～14天，待其浓度稳定后，滤除S，再标定。14、标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是K2Cr2O7。标定时采用置换滴定法，先将K2Cr2O7与过量的KI作用，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。15、标定Na2S2O3时淀粉指示剂应在近终点时加入，不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂，则大量的I2被淀粉牢固地吸附，不易完全放出，使终点难以确定。因此，必须在滴定至近终点，溶液呈浅黄绿色时，再加入淀粉指示剂。16、Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，而不能在强酸性溶液中进行。17、置换滴定法测定铜盐含量时，在滴定过程中，要充分振摇，防止CuI沉淀对I2的吸附，使终点敏锐。四、简答（共25分）3、氧化还原指示剂的类型。答：1）自身指示剂；2）显色指示剂；3）氧化还原指示剂4、铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。7、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？答：在75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸8、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件:溶液基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化HCl硼砂或Na2CO3──甲基红黄→橙NaOH草酸或邻苯二甲酸氢钾──酚酞无色→粉红EDTA纯金属锌pH=5HAc缓冲液二甲酚橙橙红→黄Na2S2O3K2Cr2O7酸性,KI,放置淀粉蓝色→亮绿色KMnO4草酸（钠）H2SO4溶液加热本身指示无色→粉红AgNO3NaClpH=6~10K2CrO4砖红色沉淀8、为下列操作选择合适的容器(1)称取CaCO3基准物时，装CaCO3基准物用称量瓶；(2)盛装K2Cr2O7标准溶液以进行滴定，用酸式滴定管；(3)储存AgNO3标准溶液，用棕色玻塞试剂瓶；(4)储存0.2mol·L-1NaOH溶液，用胶塞试剂瓶；9、指出在不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液(1)pH=1时EDTA滴定Bi3+0.1mol/LHNO3(2)pH=5时EDTA滴定Pb2+六次甲基四胺及其共轭酸缓冲溶液(3)pH=10时EDTA滴定Mg2+NH3-NH4Cl缓冲液(4)pH=13时EDTA滴定Ca2+0.1mol/LNaOH11、无汞定铁法（SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+）实验中加入硫酸－磷酸混合酸的作用是使黄色Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除难于观察终点颜色的现象、同时Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。钨酸钠和二苯胺磺酸钠两种指示剂各自的作用分别为钨酸钠起到指示控制消除过量TiCl3的作用，二苯胺磺酸钠起到指示滴定终点控制滴定剂K2Cr2O7的作用。2、在用Na2C2O4标定KMnO4的实验中(1)溶液酸度为何要在1mol/L左右?若酸度较低有何影响?为何要在H2SO4介质中,而不能在HCl或HNO3介质中进行滴定?(2)为何必须用KMnO4滴定Na2C2O4而不能以Na2C2O4滴定KMnO4?(3)为何要在加热70～80℃下进行，且开始必须慢滴?答案1.滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。2.若用H2C2O4滴定KMnO4,则生成的Mn2+会与溶液中大量MnO4-反应生成MnO2影响计量关系。而相反的滴定在终点前加入的MnO4-均与C2O42-反应掉,不会过剩;3.在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。因KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。3、在用碘量法测定硫酸铜中铜含量的实验中，请回答以下问题：（1）为什么要加入过量的KI？指示剂是什么？滴定到何时加入指示剂？（2）在接近终点时加入KSCN的作用是什么？（3）滴定时的酸度过高或过低有什么影响？调节酸度为何用H2SO4而不用HCl？（4）写出有关反应和结果计算式（WCu%）。答案1、Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。指示剂为淀粉。将深色的碘滴至淡黄色时再加入淀粉，若淀粉加得太早则它将与I2过早形成蓝色配合物，大量I3－被CuI沉淀吸附，终点称较深得灰色，不好观察。2、因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被CuI吸