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FEITecnaiG2F20TEM操作程序一、检查仪器是否运行正常1．查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。2．查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。3．检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。4．检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。5．检查仪器使用日志。二、登陆用户界面（TecnaiUserInterface）1．电脑一直处于开机状态，开启电脑屏幕，晃动鼠标（请勿点击），即可显示屏幕内容。2．显示主程序TecnaiUserInterface（一般是开启状态）。3．再次检查仪器是否处于正常状况。①确认ColumnValvesClosed按钮处于关闭状态（黄色）。②查看真空和高压值是否正常。真空：在TecnaiUserInterface软件中，Setup→Vacuum控制面板中，Gun(1)，Column(6)，Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压：在TecnaiUserInterface软件中，Setup→HighTension控制面板中，正常情况下，HighTension指示条为黄色，高压指示值为200kV（高压平时一直加到200kV）。FEGControl控制面板中，Operate是黄色的（灯丝开启状态）。③查看样品台位置是否正常。6200注意事项1．Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为6，camera值小于40。2．如果Vacuum压力指示条出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验，立即联系管理老师。3．HighTention必须为黄色，数值为200kV。4．FEG中Operate必须为黄色。5．无报警符号出现。6．若样品位置X，Y，Z，α，β不为0，需要进行归零。三、装液氮1．将投影室视窗用挡板挡住。2．戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。3．将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。注意事项1．操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。2．操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。3．应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：30，11：30，14：30。4．装好液氮后，需等待30分钟左右，保证冷阱充分作用样品室，这样进样后的真空度会很快降低。四、装样品将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。样品杆有两种类型：单倾：只能在α方向倾转；双倾：在α、β两个方向都能倾转。如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。单倾样品杆：1．选择单倾样品杆，取下前端套筒。2．检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。3．保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。4．将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。5．将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。6．用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。7．将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。双倾样品杆：1．选择双倾样品杆，取下前端套筒。2．检查样品杆O圈是清洁干燥的。3．保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。4．用六角棒将样品固定螺母旋下，并取出小铍环。5．将样品正面朝下，放在样品杆O圈内，并确保样品保持在正确位置。6．小心的将小铍环放在样品上，铍环上的小耳朵需对准样品杆相应凹槽处，然后将固定螺母小头向下，大头向上放置，用六角棒将固定螺母旋上。7．将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。注意事项1．样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作，动作要轻，不要野蛮操作；绝对不能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。2．绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。3．样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。4．装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。5．装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。6．制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。7．双倾杆的小铍环有毒，禁止用手触碰。8．样品杆如果时间长了，需要清洁：用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端，对杆中部的O圈可以取下进行清洁，安装时涂抹少许真空酯。五、进样1．进样前点击Holder进行归零，确认样品的x，y，z，α，β五个坐标近似为零。2．确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。3．手拿样品杆，将限位突针对准Close标线（约5点钟方向），沿轴线平行将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。4．此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品杆没有进到位，应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到完全进到位。5．此时在UserInterface界面中，TurboOn按钮变为橙色，ColumnValvesClosed不可点击，VacuumOverview中显示出预抽时间。6．如果是单倾杆，选择Singletilt样品杆类型，点击回车符确认；若是双倾杆，则在UserInterface软件中需要选择Doubletilt样品杆类型并确认，然后连接β方向倾转控制电缆并确认。7．大约3分钟以后，预抽时间结束后，样品台红灯熄灭，就可以进样（注意预抽结束后20s内必须插入样品杆）。8．手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。9．然后必须握紧样品杆末端（此时真空对样品杆有较强的吸力作用），使样品杆在真空吸力作用下慢慢滑入电镜，要送到底（要轻拿轻送，不要用力扭转，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座，确保到位）。进样同时注意观察真空值（本机Column一般会降到10以下）。注意事项1．如果进样过程红灯一直亮着，并且不出现单倾和双倾杆选项，则需要在Search的Stage右拉菜单的Setting中点击Enabled，让样品室重置，直到红灯熄灭和Enabled黄灯灭。2．如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。3．一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。4．样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯熄灭后才能操作。5．如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变为99，说明真空被破坏，立即联系管理老师。六、启动场发射枪电流（一直是开启状态）开始操作之前，在TecnaiUserInterface软件→Setup中，确定FEGControl的Operate钮为黄色（灯丝一直出于启动状态）。Extraction=3950V，FEGEmission=38A （随使用上升）七、启动软件1．在电脑快速启动栏中，有三个图标分别为TecnaiUserInterface、DigitalMicrograph、TemImaging&Analysis。2．TecnaiUserInterface为主程序，通常已经启动。3．DigitalMicrograph为拍摄软件（配合Gatan的CCD相机）进行形貌观测时必须打开此软件。4．TemImaging&Analysis为图片编辑软件，不做EDX时可以不用。八、开启阀门1．等待系统真空Column真空值小于20，可开启阀门。2．开启阀门：点击Col.ValvesClosed按钮，使其变灰，此时Status显示Ready。3．若在软件右下方，选择VacuumOverview视窗，可以发现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启,它们分别是隔离镜筒与电子枪及镜筒与照相室。注意事项1．Column真空没有到规定的数值（20以下）时，打开Col.Valves将使电子枪的真空急剧恶化，从而损坏灯丝寿命。2．如果不幸破坏了体系的真空，等到离子泵停止后，重新启动真空。3．阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。4．如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑：①将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。②将光路（Intensity）发散。③移动样品。九、设置共心高度1．移动轨迹球找到样品观察区域。2．放大倍数调至10kx以上。3．按右操作面板上的EucentricFocus按钮（保证样品中心轴位置不变）。4．调节Intensity（逆时针聚光，顺时针散光），使光斑汇聚到屏幕中心一点，调Z-axis使中心光斑点没有光晕，一般情况此操作使Z轴数值为负值。注意事项1．点EucentricFocus和调节Z-axis一般是相继进行，如果中间调节了Focus，则需要重新做两者。2．一般在调光的最开始进行共心高度调节，只需做一次，后面不用做，即使高倍下时Z仍有晕，可以通过调节focus调好。十、光路合轴通常在拍照前，需要对电子光路系统进行调整，称为合轴。在TecnaiUserInterface—Tune—DirectAlignments中可做如下合轴操作（在SA放大倍数下合轴）：1．GunTilt：找到一个没有样品的位置，分别调Mul.X和Y（多功能钮），使电子束最亮点位于圆环中心。2．GunShift：在没有样品的位置，先点BeamShift，spotsize调到6，调Mul.X和Y（多功能钮），把电子束调到荧光屏中心；然后点GunShift，spotsize调到2，调Mul.X和Y（多功能钮），把电子束调到荧光屏中心。反复调几次。3．BeamTiltPPX和PPY：在没有样品的位置，调Mul.X和Y（多功能钮），使晃动的两个电子束斑重合一起。PPX和PPY两个方向分别调。4．BeamShift：移动光斑到荧光屏中心。5．Rotationcenter：调节Mag.将放大倍数增至SA125kx，调节Mul.X和Y（多功能钮），使荧光屏的图像同心收缩。十一、调节像散1．聚光镜象散：用Intensity调节光强度，若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散，点Tune---Stigmator----Condenser按钮，使之变为黄色，用Mul.X和Y（多功能钮）将光斑调圆，调好后点击None确定。若发现光斑不是沿中心发散，需要调节聚光镜光阑。分别调节镜筒的Cond.2上的两个螺圈，使光斑沿中心扩散。2．物镜象散：拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。在样品的附近选择一块非晶区域，Mag.放大倍数调到SA250kx以上。打开CCD（camera中的Start），收起屏幕（R1），在电脑屏上看到图像。打开cameraview下的process---Live---FFT。调Focus，使FFT中的非晶环的圆环消失（光晕全白，正焦状态）。这时稍稍逆时针转一点儿，调到欠焦状态，出现非晶圆环。点Tune---Stigmator----Objective按钮，使之变为黄色，调节Mul.X和Y（多功能钮），将FFT中的非晶圆环调圆。调好后点击None确定。注意事项1．聚光镜像散和光阑要配合调节，并且是在10kx倍（SA级别）下调节的。2．在Stigmator下，存有调好的不同SpotSize（1，2，3）的聚光镜位置，一般不用重新调，选择即可。3．如果发现光斑不是沿中心发散，可以单独调节聚光镜光阑。4．这是消物镜像散的一种快捷方式，但精度不是很高。比较传统的方式是直接观察非晶图像（通过荧光屏小屏幕或CCD相机），把欠焦或过焦时非晶图像中的方向性调没，变成各向同性，同时正焦时图像衬度最小。这种方法精度较高。5．如果CCD的亮度不够，一是调节screen亮度，关