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第三章粮油检验技术概论1粮油检验技术概论学习要求•熟悉和掌握粮油检验技术相关内容，重点包括粮油检验的分类，粮油检验的一般程序、规则。•熟悉粮油检验中正确取样的意义，掌握样品的定义、分类及要求。•熟悉样品采集的类型。•学会如何根据检测指标进行样品预处理。2小节粮油检验技术概论粮油检验技术概论4第一节粮油检验的一般规则（一）粮油检验的分类•物理检验：简便易行、快速、设备简单、容易普及。•化学检验：准确度较高。•生物学检验：技术要求较高，测定周期较长，但不可替代。•感官检验：主观因素影响大、结果准确性差，但由于数据统计和评定的科学性，使其成为完整的检测手段。粮油检验技术概论5第一节粮油检验的一般规则（二）粮油检验的一般规则1粮油检验程序目的任务采样检验数据处理结果评价作出结论决策粮油检验技术概论6第一节粮油检验的一般规则（二）粮油检验的一般规则2粮油检验的一般规则2.1检验方法选择根据相关标准检验方法进行实验。粮油检验技术概论72.2试剂要求①检验用水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未芝麻溶液用何种溶剂配制时，均为水溶液。②检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯；未指名具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂规定的浓度。③标准滴定溶液的制备按GB/T601-2016，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T602-2002执行，实验室中所使用的制剂及制品的制备按GB/T603-2002执行。④液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量，在20℃时，20滴约1mL。粮油检验技术概论82.3仪器设备要求①所选一起设备应符合标准中规定的量程、精度和性能要求。②对设及计量的一起设备及量具（包括玻璃量具）应按国家有关规定进行检定或校准。③玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。④检验方法中所列一起为主要一起，实验室常用仪器可不列入。粮油检验技术概论92.4检验要求①按照标准方法中规定的分析步骤进行检验：称取、准确称取、恒重、量取、吸取……②为减少随机误差的影响，测试应进行平行试验，以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测定结果。③对测试存在本底以及需要计算建议方法的检出限时，应进行空白试验。④判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。⑤对检验中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蚀、燃烧等）应有防护措施。粮油检验技术概论102.5原始记录和检验单①试样检验必须有完整的原始记录。应具有原始性、真实性和可追溯性。②原始记录的内容包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种）、检验依据、检验项目、检验方法、检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备（名称、型号及编号）、原始数据、计算公式及计算结果、检测人及校核人、检验日期。③检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。粮油检验技术概论112.6结果计算与处理①测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170-2008的规定。②最终测试结果按重复性条件和再现性条件下测试结果的确定方法进行。③如果测试结果在方法的检出限以下，可用“未检出”表述测试结果，但应注明检出限数值。④测试报告应包括（但不限于）以下内容：最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数；样品的全部信息；采样方法（如果已知）；测试方法。粮油检验技术概论12第二节样品及样品处理（一）样品1样品的意义正确取样的意义如下：①正确取样是所采取样品是否具有代表性的关键。样品是否具有代表性又是是否能否反映出该批受检粮食质量的真实性的关键。②由于检验的结果是上级以及委托单位处理问题和进行贸易的重要依据，因此结果的正确性是至关重要的。③采样的不正确可能给国家和人民造成不应有的损失，也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场，危害人们的身体健康。粮油检验技术概论13第二节样品及样品处理（一）样品2样品的分类2.1按照扦样、分样和检验过程的不同，可以分为：①点样：按规定的方法，使用规定的扦样工具，从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。②集合样：按规定的代表数量，把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得到的样品。③实验样品：按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。④试样：按规定方法制备的用于实验室检验的样品。粮油检验技术概论14第二节样品及样品处理（一）样品2样品的分类2.2按照样品的用途，可以分为：①送检样品：按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。②保留样品：按规定保留，以备复检之用的样品，亦称复检样品。③标准样品：由主管部门制备或复制的成品粮加工精度标准样品。④标本样品：将名贵品种、优良品种制成标本陈列于实验室内，以作研究或供参观用的样品。粮油检验技术概论15第二节样品及样品处理（一）样品3样品登记样品登记项目包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种）、产地、代表数量、生产年度、储存时间、扦样地点（车、船、仓库、堆垛）、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。粮油检验技术概论16第二节样品及样品处理（一）样品4样品要求①扦样应按有关规定执行：NY/T5344.1-2006无公害食品产品抽样规范第1部分：通则NY/T5344.2-2006无公害食品产品抽样规范第2部分：粮油GB/T5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5524-2008动植物油脂扦样GB/T10360-2008油料饼粕扦样粮油检验技术概论17②送检样品数量应能满足检验项目的要求，原则上不少于2kg。③根据检验项目的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。④运送、保存过程中必须使用适当措施（如密封、低温等），防止样品损坏、丢失，避免可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。⑤检验后的样品在检验结束后应妥善保存至少一个月，以备复检。对易发生变化的检验项目不予复检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的样品不予保存，但事前应对送检方声明。粮油检验技术概论18第二节样品及样品处理（二）样品采集1采样原则：①被扦样品批均匀一致②按照预定的扦样方案采取适宜的扦样器具和扦样技术扦取样品③按照国家标准对样品进行分取④保证样品的可溯性和原始性需检验的批量样品采样集合样本缩分平均样品（本）试验样本1kg复验样本1kg保留样本1kg点样混合粮油检验技术概论19第二节样品及样品处理（二）样品采集2采样类型①客观性采样：对一批粮食或食品、饲料的每一部分都具有均等被抽取机会的采样，又称随机采样。注意：随机≠随意。②选择性采样③特殊目的的采样粮油检验技术概论20第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具根据扦样目的、扦样对象的种类、堆装方式、包装形式、批量及质量状况等，以便准备适当的扦样工具，选择正确的扦样方法。粮油检验技术概论21第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.1包装扦样器A.大粒粮扦样器：全长75cm，探口长55cm，口宽1.5～1.8cm，头分尖形或鸭嘴形，最大外径1.7～2.2cm。B.中小粒粮扦样器：全长70cm，探口长约45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm。C.粉状粮扦样器：全长55cm，探口长约35cm，口宽约0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。粮油检验技术概论22第二节样品及样品处理（二）样品采集第二节样品及样品处理（二）样品采集第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.1包装扦样器扦取包装粮食和油料的样品时，手握器柄，探口朝下，从袋口一角沿对角线插入包装袋中，转动器柄使探口朝上，粮食、油料即落入槽内，平直地抽出扦样器，将器柄下端对着样品容器倒出样品。然后用扦样器尖端拨打麻袋，使扦样口恢复原状。注意扦样时不能抖动，每包扦取次数要一致。粮油检验技术概论23第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.2散装扦样器A.细套管扦样器：全长分1m、2m两种，三个孔，每孔口长约15cm，口宽约1.5cm，头长约7cm，外径约2.2cm。B.粗套管扦样器：全长分1m、2m两种，三个孔，每孔口长约15cm，口宽约1.8cm，头长约7cm，外径约2.8cm。C.鱼翅式扦样器D.电动吸式扦样器（不适于杂质检验）粮油检验技术概论24第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.3取样铲：主要用于流动粮食、油料的取样或倒包取样。3.4植物油扦样器扦样管：适用于桶装油扦样。内径1.5-2.5cm，长约120cm的玻璃管。扦样筒：适用于散装油扦样。用圆柱形铝筒制成，容量约0.5L，有盖底和筒塞。在盖和底的两圆心处装有同轴筒塞各一个，作为进样用。盖上有两个提环，筒塞上有一个提环，系以细绳，筒底有三足。粮油检验技术概论25第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.5样品容器：密封性能良好，清洁无虫，不漏，不污染。常用的容器有样品筒、样品袋、样品瓶（磨口的广口瓶）等。样品筒一般用白铁皮制成圆筒状，有盖和提手。样品袋多采用质量较好的聚乙烯塑料袋。粮油检验技术概论26第二节样品及样品处理（二）样品采集3粮油、油料扦样工具3.6扦样单扦样单项目包括：扦样日期、样品编号、粮油名称、代表数量、产地、生产年代、扦样处所（车、船、仓库堆垛号码）、包装或散装、加工工艺（等级）、扦样员姓名等。粮油检验技术概论27第二节样品及样品处理（二）样品采集4扦样方法•一批粮油作为一个检验单位。构成一批粮油的质量应尽可能整齐。所谓整齐，就是一批粮油中的不同部位，其特征质量只能是随机的波动，不能有较大的差异。因此，扦样时，以同种类、同批次、同等级、同货位、同车（船）的粮油作为一个检验单位。•需要检验的一批粮食油料数量不宜过大。批量过大，不容易取得有代表性的样品。一个检验单位的代表数量：中、小粒粮食和油料一般不超过200t，特大粒粮食和油料一般不超过50t。粮食、油料扦样的方法按储藏方式不同可分为散装扦样法、包装扦样法、流动粮食扦样法、零星收付和特殊目的的取样法。粮油检验技术概论28第二节样品及样品处理（二）样品采集4扦样方法4.1散装扦样法（1）仓房扦样：散装粮食和油料，根据堆型和面积大小分区设点、按粮堆高度分层扦样。普通仓房按GB5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法规定进行设点粮油检验技术概论29①分区设点。每区面积不超过50m2。每区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的，两区界线上的两个点为共有点（两个区共8个点，三个区共11个点，依次类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。粮油检验技术概论30①分区设点。每区面积不超过50m2。每区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的，两区界线上的两个点为共有点（两个区共8个点，三个区共11个点，依次类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。②分层。堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2~3m的，分上、中、下三层，上层在粮面下10~20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇粮堆高在3~5m时，应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。③扦样。按区按点，先上后下逐层扦样。各点扦样数量应一致。粮油检验技术概论31第二节样品及样品处理（二）样品采集4扦样方法4.1散装扦样法（2）圆仓（囤）扦样法：圆仓采用分层、分部、设点扦样。分层方法同房仓扦样法，每层按圆囤仓直径分内、中、外三部，中心为内部，半径的一半处为中部，距仓边30cm处为外部。圆仓直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4个点，共7点，直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点，共13个点，按层按点扦样的示意图。粮油检验技术概论32第二节样品及样品处理（二）样品采集4扦样方法4.1散装扦样法（3）散装的特大粒粮食和油料（如花生果、大蚕豆、甘薯片等），采取扒堆的方法，参照“分区设点”的原则，在若干个点的粮面下10~20cm处，不加挑选地用取样铲取出具有代表性的样品。粮油检验技术概论33第二节样品及样品处理（二）样品采集4扦样方法4.2包装扦样法（1）中、小粒粮食，油料及粉类