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职业病危害因素检测的质量控制许支农湖南省职业病防治院1305417316822内容提要一、职业病危害因素检测质量控制的意义二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节三、空气样品采集工作的质量控制四、检测分析工作的质量控制五、检测结果的分析与处理33一、职业病危害因素检测质量控制的意义保证检测结果和评价的准确可靠保证检测结果的可溯源性保证检测和评价的科学性、客观性、公证性满足质量管理体系的要求一、职业病危害因素检测质量控制的意义44保证检测结果和评价的准确可靠建设项目职业病危害因素控制效果评价工作场所职业病危害因素检测与评价建设项目职业病危害因素预评价类别检测职业病危害现状评价职业中毒事故调查检测都离不开现场采样和实验室检测分析，严格的质量控制才能保证检测结果的准确以及由此结果作出的正确评价。一、职业病危害因素检测质量控制的意义55保证检测结果的可溯源性通过严格质量控制，如规范的记录、使用有证标准物质和仪器检定和校准，保证了评价报告的评价结论和检测结果的有据可查，保证了它们的溯源性。一、职业病危害因素检测质量控制的意义66在采样、样品处理和检测分析中，通过对仪器设备、人员、方法、环境的严格控制使评价所作出的每一个结论和数据都是客观的、科学的。一、职业病危害因素检测质量控制的意义保证检测和评价的科学、客观、公证77二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节检测质量控制定义检测质量控制环节二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节88检测质量控制定义通过对检测的各个环节的质量控制，如采样、样品处理、检测分析等的控制，以及辅助的质量控制措施，如仪器设备比对、人员比对、检测能力比对等措施，来保证检测结果的准确和可通用。二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节99检测质量控制环节二、质量管理体系的建立三、质量管理体系的建立二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节空气样品采集检测分析检测结果的分析与处理准备选时选点现场采集样品流转输送试剂配制样品处理检测分析结果计算结果换算报出结果10检测质量控制环节二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节空气样品采集准备选时选点现场采集样品流转输送明确检测目的检测方案制定仪器、试剂准备选择采样时间、频率和地点现场环境条件装载采集媒介调节流量采集后媒介转移定时样品输送保存11检测质量控制环节二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节检测分析试剂配制样品处理检测分析12检测质量控制环节二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节检测结果的分析与处理结果计算结果换算报出结果1313三、空气样品采集工作的质量控制空气样品的采集是工作场所中职业病危害因素检测的关键环节，对检测结果影响最大，而且容易被忽视。如不注意，样品采集带来的误差可能给评价结论带来相反的结论。准备选时选点现场采集样品流转输送三、空气样品采集工作的质量控制14准备14三、空气样品采集工作的质量控制明确检测目的检测方案制定仪器、试剂准备15明确检测目的建设项目职业病危害因素控制效果评价、工作场所职业病危害因素检测与评价、建设项目职业病危害因素预评价类别检测、企业职业卫生现状评价职业中毒事故调查检测15三、空气样品采集工作的质量控制16检测方案制定根据检测目的、企业职业病危害状况（原材料、工艺、环境危险因素、防护措施等）和《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》制定检测方案。确定：采样方法（定点采样和个体采样）、采样人员、采样设备、采样试剂、采样点、采样对象、采样时机、采样频率、采样时间等16三、空气样品采集工作的质量控制17仪器、试剂准备仪器准备采样仪器收集器现场直读仪器17三、空气样品采集工作的质量控制1818仪器、试剂准备试剂准备吸收液配制滤膜和吸附管三、空气样品采集工作的质量控制19选时选点严格执行GBZ159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范和评价规范是关键1、选择采样点和对象（个体采样时）根据监测（检测？）需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。2、选择采样时机（时段）选择一年中待测物浓度最高月份，并在最高时段进行采样。3、选择采样频率国家安全生产监督管理总局令第47号《工作场所职业卫生监督管理规定》1）存在职业病危害的用人单位，应当委托具有相应资质的职业卫生技术服务机构，每年至少进行一次职业病危害因素检测。2）按评价规范确定。三、空气样品采集工作的质量控制20现场采集三、空气样品采集工作的质量控制现场环境条件装载采集媒介调节流量定时21样品流转输送从收集转移编号注意样品有效保存期填写样品流转卡三、空气样品采集工作的质量控制22四、检测分析工作的质量控制人员仪器设备试剂方法实验室内部质量控制实验室外部质量控制四、检测分析工作的质量控制23人员检验人员检验专业、持证上岗质量监督员具有工作经验、检验专业、熟悉实验室质量管理科室负责人精通实验室技术工作、具有工作经验和质量管理经验四、检测分析工作的质量控制24仪器设备满足开展检测项目的要求对检测结果产生影响的必须检定（強检的）或校准（非強检的）明确仪器设备使用环境定期进行维护做好仪器设备使用记录四、检测分析工作的质量控制25试剂吸收液解吸液消化液稀释液标准溶液四、检测分析工作的质量控制26方法使用的方法：国家标准方法行业标准和地方标准方法客户指定的国际、区域的有效标准方法？四、检测分析工作的质量控制27方法方法确认：实验室在开展新项目前、标准变更时，必须进行方法确认。确认：空白值、线性、回收率、测定不确定度四、检测分析工作的质量控制28方法方法确认方法：对参考标准或标准物质进行测定其他认可的或经典方法进行比对实验室间进行对比对测定结果的影响因素作系统评审四、检测分析工作的质量控制29实验室内部质量控制空白对照定量方法检查限、测定下限和最低检出浓度实验室检测过程质量控制四、检测分析工作的质量控制30空白对照试剂空白方法空白仪器空白样品空白四、检测分析工作的质量控制31定量方法校准曲线法职业检测标准中定量方法主要采用的方法单点校正法标准加入法四、检测分析工作的质量控制职业卫生检测标准中不被推荐使用32定量方法校准曲线法：是描述待测物质浓度或量与相应值或其他指示量关系曲线。校准曲线四、检测分析工作的质量控制标准曲线：不进行前处理，直接用标准溶液分析绘制曲线。工作曲线：绘制标准曲线的溶液与样品同步骤处理。33检出限、测定下限和最低检出浓度检出限：在给定的概率P=95%时，能够定性区别零的待测物的最低浓度或含量。测定下限：在给定概率P=95%时，能够定量检测待测物的最低浓度或含量。最低检出浓度：在一定的采样体积下，该方法所能检测的工作场所空气中有害物质的最低浓度。四、检测分析工作的质量控制34检出限分光光度法：在最佳测试条件下，以重复多次（至少6次）测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度，两者中取最大值。原子吸收光谱法：在最佳测试条件下，以重复多次（至少10次）测定的约等于5被预期测定下限浓度的含待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量。色谱法：在最佳测试条件下，以3倍噪声所对应的待测物浓度或含量值。四、检测分析工作的质量控制35测定下限：分光光度法：以试剂空白吸光度的10倍标准差，或吸光度0.03处所对应的待测物浓度或含量作为定量下限，两者中取最大值。原子吸收光谱法：以3.3倍检出限既10倍标准差所对应的待测物浓度或含量。色谱法：以3.3倍检出限既10倍噪声所对应的待测物浓度或含量。四、检测分析工作的质量控制36最低检出浓度工作场所空气中有害物质最低检出浓度，考虑样品的处理过程，然后除以标准采样体积而得到的浓度。四、检测分析工作的质量控制37实验室检测过程质量控制检测过程的质量控制方法包括：测定标准物质和质控样测定加标回收样品四、检测分析工作的质量控制38测定标准物质和质控样标准物质和质控样是指由权威机构给出的准确量值，与实验室检测样品基质相同物质。将标准物质和质控样同样品同时处理和测定，它们之间的相对误差小于±10%，则表明测定接准确可靠的。四、检测分析工作的质量控制39测定加标回收样品空白加标回收样品加标回收四、检测分析工作的质量控制40实验室外部质量控制实验室间比对上级实验室组织的比对实验四、检测分析工作的质量控制4141五、检测结果的分析与处理检测结果的数值修约检测结果的数据处理职业卫生检测结果的判断五、检测结果的分析与处理42检测结果的数值修约确定修约间隔按进舍规则进行进舍不允许连续修约五、检测结果的分析与处理43确定修约间隔指定修约间隔为10-n，或指明将数值修约到n为小数。指定修约间隔为1，或指明数值修约到“个”位数。指定修约间隔为10n，或指明将数值修约到将数值修约到“十”、“百”、“千”……数位。五、检测结果的分析与处理44按进舍规则进行进舍四舍五入，拟舍弃的数字的最左一位数字小于5，则舍去，保留其余各位数字不变。拟舍弃的数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1。拟舍弃的数字的最左一位数字是5，其后又非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1。拟舍弃的数字的最左一位数字是5，其后无数字或0时，若所保留的末位数字为奇数则进一，即保留数字的末位数字加1；若所保留的末位数字为偶数，则舍弃。负数修约是，先将它们的绝对值按上述规则进行修约，软化在所得数值前加上负号。五、检测结果的分析与处理四舍五入五单进双舍与正负无关45按进舍规则进行进舍举例：12.1451修约到个位数，得12；修约到一位小数，得12.1；修约到二位小数，得12.15（四舍五入）。12.1450修约到二位小数，得12.14；12.1350修约到二位小数，得12.13；（五单进双舍）五、检测结果的分析与处理46不允许连续修约拟修约数值应在确定修约间隔或指定修约数位后一次修约获得结果，不得多次按进舍规则连续修约。实验室分析数据换算至工作场所的检测数据时，应该：报出数值最右的非零数值为5时，应在数值右上角加“+”或加“-”或不加符号，分别表明已进行过舍、进和未进。如对报出值需要进行修约，单拟舍弃数值的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为零时，数字右上角有“+”者进一，有“-”者舍去，其他按进舍规则进行。五、检测结果的分析与处理47检测结果的数据处理工作场所空气中有害物质浓度的检测结果保留比职业接触限值多保留一位有效数字。当样品未检出时，检出结果报告为小于最底检出浓度数值。当样品空白未检出时，检测结果报告为未检出五、检测结果的分析与处理48职业卫生检测结果的判断有害物质检出结果判定物理因素测量结果判定五、检测结果的分析与处理49有害物质检出结果判定GBZ2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值明确MAC、PC-TWA、PC-STEL、超限倍数之间关系对同一岗位同时进行TWA和STEL的采样检测，STEL的检测结果不应小于TWA的检测结果，若测得的SETL的结果小于TWA的结果，说明进行STEL检测采样时未捕捉到有害物质浓度最高的时段，不能反映工人接触的真正的STEL浓度，该数据应判定为无效。五、检测结果的分析与处理5050