HES-D6001电镀的一般试验方法

电镀的一般试验方法HESD6001-99（版本号：1）1.范围本标准是对电镀的一般试验方法的规定。备注）本标准中使用的单位和数值，是SI标准值，{}内的单位和数值，是旧单位的标准值。2.试验项目本标准中规定的试验项目如下：1)外观试验2)厚度试验3)耐蚀性试验4)粘附性试验5)耐变色性试验3.试验的一般条件试验场所、试验材料、器具、试剂以及试样，只要未特别规定，则按如下执行：1)试验场所进行试验的场所，温度为23±5℃、湿度为65±15%，无日光直射、无影响试验的煤气、蒸气、尘埃等，极少通风。2)试验材料、器具、试剂试验材料、器具、试剂等，原则上按JIS标准的规定。3)试样（用于试验的零件或试片）用于试验的零件，从按照规定的电镀等级制成的成品中抽取，此外，使用试片时,使用根据与零件相同的材料和电镀等级制成的试片。4.试验4.1外观试验1)要求电镀的外观是否正常，用目测进行试验。2)试验方法在黑色背景下，使用标准的光C(*1)，试面亮度均一、约300lx,离试样约50cm处,以自然的姿势目测(*2)，观察基体外露，鼓起、剥离、气孔坑、粗糙(*3)、渗润、斑点、烧伤(烧焦)、变暗、起皱、凸凹、磨牙、由研磨引起的变形，基体伤痕、磕伤、擦伤、色斑、光泽等。但磨牙、伤痕、色斑以及光泽，可按照需要，以约25cm的距离目测，与交接当事人之间商定的限度样本进行比较。注(*1)见JISZ8701(根据2度视野的颜色的XYZ系的表示方法)之9标准光的规定。注(*2)视力为普通人的视力。注(*3)有无粗糙，根据当事人之间的商定。4.2厚度试验厚度试验，原则上按照使用显微镜的方法，但根据当事人之间的商定，也可按照使用电化学式膜厚计和涡流式膜厚计的方法，以及滴定法等。但按照使用显微镜以外的方法时，必须预先确认与使用显微镜这种方法的相关性。4.2.1使用显微镜的方法HESD6001-99（版本号：1）1）试样（1）对欲测量的电镀面，垂直切断试样，嵌入(*6)软盖板(*4)或树脂(*5)。（2）在嵌入的试样的测量剖面，从粗端到#600，一边小心地依次改变粗度，一边小心用砂纸研磨，最后使用氧化铬或氧化铝进行抛光加工。（3)接着使用适当的腐蚀液进行浸蚀(*7)，以明确基体与电镀层的界限。注(*4)铅等注(*5)苯酚、丙烯、环氧、聚脂等注(*6)试样和树脂的交界处必须无气泡产生，并且测量剖面不倾斜。注(*7)浸蚀试剂例，如下表1所示。表1适用对象基体电镀浸蚀对象试剂例FeNi或CrFe硝酸(比重1.42)……5(容积比)酒精(95%)……………95(容积比)Fe(包括剔除了Cu的Fe)PbFe氯化铁(FeCl3·6H2O)………10g氯(比重1.18)………2cc蒸留水…………………95cm3{95cc}FeZnZn或Zn合金Ni或Cr(在基体上直接电镀的)Zn铬酸(CrO3)……………200g/l硫酸钠(Na2SO4)……………15g/lCu和Cu合金(包括Fe、Zn以及Zn合金上的Cu的内涂层)Ni或CrCu氢氧化铵(比重0.90)………………1(容积比)过氧化氢(3%)……………………1(容积比)2)测量方法关于试样的测量用剖面，使用显微镜，按照如下任一种方法，测量镀层的厚度。（1）用有刻度的目镜，以目测直接读取镀层的厚度。（2）将试样的测量用剖面和可辨厚度的薄膜一起扩大，根据投影或写真、拍照后的剖面和薄膜，比较电镀的厚度并算出。此外，显微镜用光学显微镜，倍率根据电镀的厚度，使用100～400倍的。4.2.2使用电化学式膜厚计的方法1）目的这种方法，以已知电镀厚度的标准板作为基准，按时间比例使金属电解，其离子换算成电量后，测量电镀的厚度。2）装置试验装置按图1所示。HESD6001-99（版本号：1）1)操作方法(1)使用标准板，预先对膜厚计进行较正。(2)打开电源开关，使装置稳定。(3)清扫试样的试面。(4)安装试样。(5)按照试样的电镀种类，调整片式选择器。(6)根据试样的电镀种类，选择电解液，注入单电池。(7)安装电解液的搅拌装置。(8)将试验开关打至“TEST”，开始电解。(9)电解开始的同时，膜厚指示用计算器工作，电解一结束，计算器自动停止。读取此时的计算器数值。(10)根据其数值，确定电镀的厚度。注(*8)镀锌的测量，除去化学处理膜后进行。阴极导线图14.2.3使用涡流式膜厚计的方法1）目的该试验是按照电离子的方法，对电镀膜进行非破坏测量的方法。但仅适用于单层电镀。HESD6001-99（版本号：2）装置试验装置按图2所示3）操作方法（1）使用标准试样(*9)，预先对膜厚计进行校正。（2）按照试样的电镀种类和形状，安装规定的探头。（3）将探头放置在试样的试面，读取指示计的值，求得电镀层厚度。（4）即使在测量期间，也必须按照需要，对膜厚计进行再校正，以减少测量值误差。注(*9)试验器厂家推荐的标准试样。图24.2.4滴定法该试验方法，见JISH8610(电镀锌)的5.2.4对滴定法的规定。4.3耐蚀性试验该试验根据基体的种类，电镀的种类以及零件的形状等，按照以下任一种方法。4.3.1盐水喷雾试验方法1)试验装置试验装置必须符合以下条件。(1)该试验中必需的装置有喷雾室、盐水箱、压缩空气的供给机、喷油嘴、试样夹接器、喷雾室加热装置以及调整装置。若符合该标准规定的条件，则装置的大小和详细构造可以是任意的。(参照图3)(2)喷雾室顶部和盖上积留的溶液不能滴落到试样上。（3）从试样上滴落的溶液滴返回盐水箱，不能再用于试验。（4）装置的材料，不能对喷雾的腐蚀性产生影响。2)试样的调整HESD6001-99（版本号：1）试样的调整按以下进行。(1)试样必须按照表面的性质和污损，选择适当的方法清洗。但不能使用糊状的沉淀性碳酸钙和氧化镁以外的研磨剂、产生腐蚀性或保护膜的洗涤剂。处理试样后，不能因不慎的操作再次污渍。(2)如果未特别指定，接触到试样切口或支承架的部分，必须在试验条件下用稳定的膜保护。3)试验中试样的位置试验中，盐水喷雾室中试样的位置，必须符合以下条件。(1)若未特别指定，试样的主面与铅直线呈15°～30°的倾斜角度，并且朝室内喷雾的水平流向的主方向平行放置或悬挂。(2)试样不能相互接触，并且不能接触支承架以外的东西。(3)对于各试样，必须防止雾滴自由下落。(4)其中一试样的盐溶液不能下滴到其它试样上。4)试液的调制试液必须符合以下条件。(1)将氯化钠(*10)溶解成蒸馏水或固体物200ppm以下的水，调制盐浓度为5±1%(质量)(*11)的盐溶液。(2)盐溶液，在35℃下已喷雾的溶液调制在PH6.5～7.2(*12)的范围(*13)。(3)盐溶液，在装入盐水箱前要充分搅拌，过滤或取澄清液，除去浑浊的浮游物。注(*10)JISK8150(氯化钠)1级以上或相当品(也可使用日本专卖公司销售的精制盐。)注(*11)在温度为33℃～35℃下测量时，比重为1.0268～1.0413的溶液要符合规定的浓度。注(*12)PH测量，可使用有饱和钾的玻璃电极，但也可用其他方法测量。例如，指示剂可使用溴百里兰，按比色法进行。注(*13)PH值，可用盐酸(JISK8180)或氢氧化钠稀溶液调整。5)供给空气为了喷雾盐溶液而压入喷油嘴的压缩空气，必须无油和尘埃，压力必须保持69～177kPa{0.7～1.8kgf/cm2}。6)盐水喷雾室条件在盐水喷雾室中，必须符合以下条件。（1）温度在盐水喷雾室中，放置试样的暴露带，其温度保持为35±2℃、至少早晚2次记录其温度(*14)。注(*14)记录温度的方法，可用连续记录装置，或用可从密封室外侧读取的温度计。记录温度必须在关闭喷雾室的状态下读取。（2）喷雾量①至少2个清洁的喷雾采集容器，放置在暴露带内的试样附近，其中一个离喷嘴最近，其余的离喷嘴最远，以免从试样和其他物体上滴下液滴。②喷雾量，平均工作16小时以上，对喷雾采集容器80cm2的水采集面积，必须每1小时将0.5～3.0cm3{0.5～3.0cc}的盐溶液，收集到各采集容器里。此外，采集溶HESD6001-99（版本号：1）液的盐浓度必须是5±1%(质量)、PH值为6.5～7.2。（3）将喷嘴朝向喷雾不直接溅在试样的方向，或遮断喷雾的直射。7)试验的继续若未特别指定，试验在试验期间必须连续进行。所谓连续操作，是指除必需的短时间的中断以外，要连续操作，短时间中断，如密闭喷雾室，试样的检查、取出放入，溶液箱中溶液的检定和补给等。这些连续操作必须将中断控制到最小。8)试验时间试验时间，若未特别指定，则按HESD2003(电镀)的规定。9)试验后试样的清洗若未特别指定，试样在试验后，必须作以下处理。（1）试样的取出放入必须加倍小心。(2)为了从试样表面除去盐沉淀，在常温下将试样用水冲洗，立即弄干。为了观察基体金属的腐蚀情况，也可轻刷，除去腐蚀转化物。10)结果的判定试验结果的判定，若未特别指定，则按照HESD2003(电镀)的规定。11)记录和判定若未特别指定，则必须记录以下事项。（1）调整盐水所使用的盐和水的比例（2）室内暴露带上温度的读数（3）每天记录从关于以下事项的各采集容器中得到的数值a.对于80cm2，每小时采集的盐水容量(cm3){cc}b.采集溶液在35℃下的浓度或比重c.采取溶液的PH值HESD6001-99（版本号：1）图3（4）试样的形状、尺寸或零件号（5）试验前后，试样的清洁方法(6）在盐水喷雾室内，试样的支承或悬挂方法（7）按照4.3.1中2)的(2)使用的保护种类（8）喷雾时间（9）中止试验时，其理由和中止时间（10）全检查的结果4.3.2CASS试验方法1)试验装置试验装置必须符合以下条件。(1)该试验中必需的装置为喷雾室、盐水箱、压缩空气的供给机、喷嘴、试样支承器、室内加热装置以及调整装置。若符合本标准中规定的条件，则装置的大小和详细构造可以是任意的。(参见图（2）喷雾室顶部和盖上积留的溶液不能滴落到试样上。（3）从试样上滴落的溶液滴返回盐水箱，不能再用于试验。（4）装置的材料，不能对喷雾的腐蚀性产生影响。（5）喷雾压力，可调整到±1kPa{±0.01kgf/cm2}。2)试样的调制试样的调制按以下进行。(1)试样必须按照污渍，用浸入丙酮、酒精、乙醚适当溶剂的干净软布或海绵等擦洗。但不能用于腐蚀试件，制作保护膜。(2)试样的切口或非有效面部分的基体外露部分，必须在试验条件下用稳定的膜保护。3)试验中试样的位置试验中，喷雾室中试样的位置，必须符合以下条件。(1)若未特别指定，试样的主面与铅直线呈15°～30°的倾斜角度，并且朝室内喷雾的水平流向的主方向平行放置或悬挂。(2)试样不能相互接触，并且不能接触支承架以外的东西。(3)对于各试样，必须防止雾滴自由下落。（4）其中一试样的盐溶液不能下滴到其他试样上。4)试液的调制试液按以下顺序进行调制。(1)用蒸馏水或离子交换盐水(*16)溶解氯化钠(*15)，使盐浓度达5±1%(质量)(*17)(2)盐溶液约1000cm3{1000cc}，将0.26g(*18)的氯化铜混入盐溶液。(3)在盐溶液里添加0.1%～0.3%的醋酸(*19)，在25℃下将该溶液的PH值调制在3.0～3.1范围。此外，盐溶液在装入盐水箱前要充分搅拌，过滤或取澄清液，除去浑浊的浮游物。注(*15)JISK8150(氯化钠)之特级注(*16)使用大于50×104Ωcm的盐水。注(*17)溶液的液温为25℃时，如果比重为1.0255～1.0400，要符合规定的浓度。注(*18)JISK8145(氯化铜)之特级注(*19)JISK8355(醋酸)之特级HESD6001-99（版本号：1）5)供给空气为了喷雾盐溶液而向喷嘴压入的压缩空气，必须无油和尘埃，压力必须保持98.1±1kPa{1±0.01kgf/cm2}。6)盐水喷雾室条件盐水喷雾室，必须符合以下条件。(1)盐水喷雾室中，放置试样的暴露带，其温度保持49±2℃，至少早晚2次记录其温度。(2)喷雾采集容器为清洁的采集容器，至少需要2个放置在暴露带内的试样附近，其中一个离喷