核磁共振物理实验报告

实验目的：1：了解核磁共振的基本原理，包括：对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的基本概念的理解，同时对实验的基本现象有一定认识。2：学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法：了解实验设备的基本结构，掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法，学会利用示波器观察共振吸收信号。实验简介：自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为ΔE=γhB0（1）其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为hν（2）其中：ν为交变电磁场的频率。当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即：hν=γhB0（3）2πν=γB0（4）低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。实验设备a)样品水：提供实验用的粒子，氢（1H）核。b)永磁铁：提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B约为Bo（实验待求）。c)边限振荡器：产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场，频率ν。同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由频率计读出。d)绕在永铁外的磁感应线圈：其提供一个叠加在永磁铁上的扫场e)调压变压器：为磁感应线圈提供50Hz的扫场电压。f)频率计：读取射频场的频率。g)示波器：观察共振信号。探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态（即似振非振的状态），并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号。二：实验原理，实验设计思想：在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化，只能取分立值即：其中I称为自旋量子数，只能取0，1，2，3，…等整数值或1/2，3/2，5/2，…等半整数值)1I(Ip[右图是在外磁场B0中塞曼分裂图（半数以上的原子核具有自旋，旋转时产生一小磁场。当加一外磁场，这些原子核的能级将分裂，即塞曼效应。）]本实验涉及的质子和氟核F19的自旋量子数I都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z方向的分量不能连续变化，只能取分立的数值mp其中量子数m只能取I，I-1，…，-I+1，-I等（2I+1）个数值自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩，简称核磁矩（magneticmoment）。其大小为P2Meg其中e为质子的电荷，M为质子的质量，g是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核g的数值不同，g成为原子核的g因子。由于核自旋角动量在任意给定的z方向的投影只可能取（2I+1）个分立的数值，因此核磁矩在z方向上的投影也只能取（2I+1）个分立的数值：2Megp2Megmzz原子核的磁矩的单位为：2MeNmN称为核磁子。采用mN作为核磁矩的单位以后，mz可记为mz=gmmN。而核磁矩与角动量本身的大小相对应即：角动量为)1I(I核磁矩为NIIg)1(除了用g因子表征核的磁性质外，通常引入另一个可以由实验测量的物理量g，g定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比：Mgep2利用g我们可写成=gp，相应地有z=gpz。当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同．但是，当施加一个外磁场B后，情况发生变化．为了方便起见，通常把B的方向规定为z方向，由于外磁场B与磁矩的相互作用能为BBPBBEzzm核磁矩在加入外场B后，具有了一个正比于外场的频率量子数m取值不同，则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同，但相邻能级之间的能量间隔却是一样的即BE而且，对于质子而言，I=1/2，因此，m只能取m=1／2和m=-1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E1=-mB，与场方向一致的自旋，而高的状态对应于E2=-mB，与场方向相反的自旋当核自旋能级在外磁场B作用下产生分裂以后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。若在与B垂直的方向上再施加一个高频电磁场（射频场），且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁（简称共振）。发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件B2如果用圆频率ω=2πν表示，共振条件可写成B通过测量质子在磁场B中的共振频率νH可实现对磁场的校准，即2HB反之，若B已经校准，通过测量未知原子核的共振频率ν便可求出待测原子核的γ值(通常用γ/2π值表征)或g因子。观察共振现象通常有两种方法：本实验采用的是扫场法，幅度为几个高斯具体的图像说明如下：在永磁铁B0上叠加一个低频交变磁场BmSinωt（ω为市电频率50HZ，远低于射频场的频率,ν约几十MHZ），使氢质子两能级能量差的值γh（B0+BmSinωt）有一个变化的区域。我们调节射频场的频率ν，使射频场的能量hν进入这个区域，这样在某一瞬间等式hν=γh（B0+BmSinωt）总能成立。（见下图）此时通过边限振荡器的探测装置在示波器上可观测到共振信号由上图可见，当共振信号非等间距时，共振点处hν=γh（B0+BmSinωt），BmSinωt调节射频场的频率ν使共振信号等间距，共振点处ωt=nπ，BmSinωt=0，hν=γhB0实验要求和步骤1．观察1H(样品水)的核磁共振信号：a)将边限震荡器盒上的样品小心地从永磁铁上的插槽放入永磁铁中。（注意不要碰掉样品的铜皮）b)将边限振荡器的“检波输出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”为CH1。c)将边限振荡器的“频率测试”端接多功能计数器的“输入A”。d)将调压器插头接入220V市电插座。e)调节边线振荡器的“频率调节”旋钮，使示波器上出现共振信号。f)固定提供扫场的调压器输出电压为100V,调节边限振荡器的“频率调节”旋钮改变边限振荡器的频率ν，观察示波器上共振信号的变化，任取三个不同波形画下，并记下相应的扫场电压V，变边限振荡器频率ν（由频率计读出）值。g)固定边线振荡器的频率ν，改变调压器的输出值V(100V),观察示波器上共振信号的变化，对共振信号波形随V，ν，变化的现象。2．测量1H的γ因子和g因子：a)将样品放入永磁铁的磁场最强处，可左右移动边线振荡器铁盒，观察示波器上共振信号波形，当波形尾波最多时样品即在磁场最强处。记下此时标尺的刻度值。b)置示波器扫描时间为5ms/div,调节边线振荡器的“频率调节”旋钮使共振信号等间距（间隔为10ms）。c)读频率计记下此时的频率值。d)保持这时的扫场幅度不变，调节射频场的频率，使共振先后发生在处，这时左图对应的水平线将分别与正选波的峰顶与谷底相切，即共振分别发生在正选播的峰顶和谷底附近。这时从示波器看到的共振信号均匀排列，但时间间隔为20ms，记下这两次的共振频率'H和''H，利用公式：22/)(B''H'H'（1）可求出扫场的幅度。实际上B0的估计误差B’要小，这是由于借助示波器上网格的帮助，共振信号均匀排列程度的判断误差不超过10%，再考虑到共振频率的测量也有误差，可取B’的1/10作为B0的估计误差，即取2/20/)10B'B'''H0H（（2）上式表明：由峰顶与谷底共振频率差值的1/20，利用2/数值可求出Bo的估计误差B0，本实验B0之要求保留一位有效数字，进而可以确定B0有效数字，并要求给出测量结果的完整表达式，即B0=测量值±估计误差。现象观察：适当增大B’，观察到尽可能多的微波振荡，然后向左（向右）逐渐移动电路盒在木座上的左右位置，使下端的样品盒从磁铁中心逐渐移动到边缘，同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。选作实验：利用样品为水的探头，把电路盒移到木座的最左边（或最右）边，测量磁场边缘的磁场大小。3．测量F19的因子把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头，并把电路盒放在相同的位置。示波器的纵向放大旋钮调节到50mv/格或20mv/格，用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率VF以及在峰顶及谷底附近的共振频率VF′及VF′′利用和公式h/B/gNH求出F19的g因子。根据公式h/B/gNH，g因子的相对误差为：2002F)()(gFg其中B0和∆B0为校准磁场得到的结果，与上述估计∆B0的方法类似，可取∆VF=–（VF′-VF′′）/20作为VF的估计误差。求出∆g/g之后可利用已算出的因子求出绝对误差∆g，∆g也只保留一位有效数字并由它确定g的有效数字，最后给出g因子测量结果的完整表达式。观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时，比较它与掺有三氯化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。注：核磁共振实验注意事项和故障处理：1.共振信号波形太弱，可能有以下两种情况：(1)边限震荡器中的电源太弱需更换电源。(2)如样品是“水”，则可能是样品水流失太多，需撬开变限震荡器上样品头上的铜皮，取出盛水的小玻璃管重新注水并用蜡封好管口。2.调变限震荡器频率由小到大始终出不了信号：(1)检查永磁铁上应叠加的交流磁场是否加上。(2)变压器上的电压值是否调的太小，应在100V左右。(3)样品是否放在永磁铁的中心位置。(4)边线震荡器应和永磁铁对号使用，是否两者不对号，如不对号应换回来。(5)检查示波器看各个旋钮是否正确调节，是否有不该按的旋钮被按下。(6)连接示波器和边限震荡器的缆线是否断开。3.示波器上始终是等幅震荡的高频信号：(1)检查边限震荡器上的两根电缆线是否接错。(2)如开始有好的信号，则可能是边线震荡器自激，属仪器的质量问题，一般可关一会边线震荡器再打开。实验数据处理一.利用示波器观察1H的核磁共振波形.1.U不变,改变f.当U=75V时,改变不同f值时共振波形图如图所示:其中图一f=24.646060MHz图二f=24.625997MHz图三f=24.663912MHz01234-3-2-1012301234-3-2-1012301234-3-2-10123总结:如图所示,当U不变时,改变频率相邻波峰的间距会改变.其原因是变射频场的频率变化,即周期也变化,使得B扫过共振幅度的时间间隔变化,从而使得峰间距变化.2.保持f=24.626068MHz不变其中图一U=90V,图二U=80V,图三U=100V01234-3-2-1012301234-3-2-1012301234-3-2-10123总结:从图中可以看出,当U改变时,峰间距基本不变,且随着U的增大，峰的高度也增大。保持f=24.655876MHz其中图一U=75V,图二U=50V,图三U=100V.01234-3-2-1012301234-3-2-1012301234-3-2-10123总结:共振信号等间距时,电压变化表示在改变B的振幅,不改变峰间距,只是使波形高度发生变化。且随着U的减小，峰的高度增加。二.测量1()H的因子和g因子电路盒位置共振频率)MHz(电路盒位置共振频率)MHz('水（质子）3.80cm24.655593聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.195814水（质子）3.80cm24.652335聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.198071水（质子）3.80cm24.655304聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.201287水（质子）3.80cm24.653714聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.196135水（质子）3.80cm24.655069聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.195859水（质子）3.80cm24.657616聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.195256由21836BNpem得：21836pBme（磁铁磁场最强处3.80cm，