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提高粗甲醇水分测定的准确度——甲醇化验甲班QC小组发布人：张昱光一、小组概况小组部门甲醇一车间小组名称化验甲班QC小组课题名称提高粗甲醇水分测定的准确度课题类型攻关型活动时间2012年3月1日—2012年8月30日小组成员介绍姓名组内职务组内分工肖静组长负责本组的协调安排工作张昱光组员负责技术改造的落实情况焦兴贺组员负责统计分析数据付雪组员负责实施落实尚军龙组员负责实施落实张玲玲组员负责实施落实制表：张昱光时间：2012.3.5八月•现状调查、原因分析•确定主要原因•制定对策方案•对策实施，确定效果•制定巩固措施，纳入规程•总结七月六月五月四月三月二、活动计划活动前同一样品100组分析数据比较三、选题理由化验室分析粗甲醇纯度现在使用微量水分测定仪进行分析，由于受仪器分析条件及进样量影响，重复性欠佳，只有95%，通过QC小组活动将准确度提高至98%以上。水分含量%制表：肖静时间：2012.3.7选定课题提高粗甲醇水分测定准确度19.52020.521四、仪器介绍（一）控制面板滴定池进排液控制器将试样注入滴定池中，试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中卡尔费休试剂中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。微量水分测定仪四、仪器介绍（二）进样口阴极室阳极池测量电极滴定池四、仪器介绍（一）卡尔费休试剂同水的反应式为：I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3·······（1）所用试剂是由占有优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式：2I--2eI2·································（2）由（1）式可以看出，参加反应碘的克分子数等于水的分子数。方法原理五、现状调查（一）标准样品的分析数据C标样=20.23%20.2120.1920.3520.2320.1920.0820.4719.8920.3420.1920.2320.1420.0820.1520.2920.2320.1820.2720.3120.3920.0820.7820.1820.2619.8620.2420.3720.4620.3120.0820.3120.1820.2620.3420.1220.0620.1820.1620.0820.1520.2920.0520.1720.2920.3120.1620.2520.0119.7820.2120.0620.1920.4320.1920.1820.2720.3620.2820.1920.3720.2120.2420.4219.9120.2520.2120.1920.1920.4320.2920.1420.2520.3120.3420.4020.3220.2120.2520.3420.0520.4520.1420.2320.2920.4520.2720.0120.1220.2520.0520.3720.1620.0920.3120.6720.2920.1820.2820.1520.3920.3120.1820.1920.3720.4320.3220.1820.2420.3620.21制表：付雪时间：2012.3.9从上表中可以看出有6个数据脱离了重复性测定结果允许差0.5%的范围，准确度仅有94.54%。五、现状调查（二）现状一重复性差现状二准确度欠佳制图：付雪时间：2012.3.9六、确定目标提高粗甲醇水分测定准确度制图：张昱光时间：2012.3.10根据定州天鹭新能源有限公司《化验岗位操作技术规程》要求，甲醇中间控制粗甲醇水分测定，平行测定结果之差不大于0.5%，准确度大于98%98%95%活动前活动后数据准确度人机料法环保证产品质量七、原因分析制表：张昱光时间：2012.3.13粗甲醇水分测定准确度低人人员操作不熟练新调入人员多培训效果差料卡尔费休试剂失效法进样量的大小阴极室滤网清洗不及时、分析能力降低进样垫破损机外界环境湿度较大环七、原因分析制表：张昱光时间：2012.3.13七、确定主要原因序号原因标准确认方法结果结论确认时间确认人1新员工多培训效果差评定合格率95%查阅培训记录合格率98%非要因2012.3.15肖静2阳极池滤网清洗不及时干净无杂物现场确认阳极池滤网干净清洁非要因2012.3.17张玲玲3进样垫破损数据与标样浓度之差不大于0.5%现场确认0.3%非要因2012.3.17张玲玲4卡尔费休试剂失效标水结果92ug-108ug现场测量103.9ug非要因2012.3.22焦兴贺5进样量的大小数据结果准确度大于95%现场实验准确度只有94.89%要因2012.3.25付雪6外界环境湿度较大65%-75%现场实验67%非要因2012.3.26尚军龙制表：张昱光时间：2012.4.10确认内容培训效果差确认方法查阅培训记录确认过程查阅2011年01月至2012年3月培训记录及测试成绩，经检查，全体员工培训出勤率99%，考试成绩达到90分以上的占99%，员工技术水平逐步提高。确认标准评定合格率为95%确认结果合格率为99%确认结论非要因确认时间12.3.17确认人肖静确认过程确认一：制表：肖静时间：2012.3.17确认内容阳极池滤网清洗不及时确认方法现场确认确认过程将阳极池从阴极池中取出，仔细观察滤网，是否有杂质附着在滤网上确认标准干净无杂物确认结果阳极池滤网干净清洁确认结论非要因确认时间12.3.17确认人张玲玲确认二：制表：张玲玲时间：2012.3.17确认过程确认三：确认内容进样垫破损确认方法现场确认确认过程将进样垫取下，仔细观察确认标准进样垫无破损确认结果无破损（若破损，应及时更换进样垫）确认结论非要因确认时间12.3.22确认人张玲玲确认过程制表：张玲玲时间：2012.3.22确认过程确认四：确认内容卡尔费休试剂失效确认方法现场测量确认过程每次测定样品前，向阴极池中注入0.1ul蒸馏水，分析完成后，检查测定出水的质量确认标准92ug～108ug确认结果检测出水的质量103.9ug确认结论非要因确认时间12.3.22确认人焦兴贺制表：焦兴贺时间：2012.3.22确认过程确认五：确认内容进样量的大小确认方法现场实验确认过程同一样品取不同的进样体积分析样品，经计算，查看结果数据的准确度确认标准准确度≥98%确认结果95%确认结论要因确认时间12.3.25确认人付雪制表：付雪时间：2012.3.25确认过程确认六：确认内容外界环境湿度较大确认方法现场实验确认过程用湿度计测定仪器周围的相对湿度，确认是否符合仪器要求条件确认标准65%-75%确认结果67%确认结论非要因确认时间12.3.26确认人尚军龙制表：尚军龙时间：2012.3.26分析粗甲醇纯度重复性、准确性欠佳的主要原因是：进样量的大小要因确认结论八、制定对策根据卡尔费休试剂及仪器的分析能力，初步确定进样量在5ul以下。对策一：将进样体积定为0.3ul，观察数据的准确性和重复性对策二：将进样体积定为0.5ul，观察数据的准确性和重复性对策三：将进样体积定为1.0ul，观察数据的准确性和重复性对策四：将进样体积定为2.0ul，观察数据的准确性和重复性对策五：将进样体积定为3.0ul，观察数据的准确性和重复性对策六：将进样体积定为4.0ul，观察数据的准确性和重复性对策七：将进样体积定为5.0ul，观察数据的准确性和重复性九、对策评价主要原因对策方案方案论证选择方案可靠性经济性可实施性有效性合计进样量的大小进样量为0.3ul597728进样量为0.5ul688830进样量为1.0ul779932√进样量为2.0ul868931进样量为3.0ul957930进样量为4.0ul946928进样量为5.0ul935926制表：焦兴贺时间：2012.5.26对策评价选择表十、对策实施启动测定仪，将1ul标准样品注入阴极池，分析完成后，记录测定出水的质量，进行平行测定，测定结果如下：C标样=20.15%20.0220.1320.2220.1920.0320.1720.0620.1920.1220.3020.1120.1520.3120.0020.0919.9820.0620.1620.3320.1020.2220.1720.1620.6420.2920.3120.0019.9520.0620.1919.8820.0320.1820.0920.1420.0720.3020.1120.1120.1620.3320.0220.1320.2220.1620.1920.0320.2220.1720.1720.1220.0020.1520.3120.0020.1320.2219.9820.1920.1320.1320.1020.1120.1220.3020.1120.3120.0020.1320.3320.3120.2220.2320.1720.1020.2220.1720.3020.1120.3120.2920.3020.1720.0620.1920.1920.0320.1720.2220.1720.3020.3320.2220.0620.1620.3320.0919.9820.06上述表格的99组数据中显示只有一个数据偏离了粗甲醇水分测定的允许误差，则此方法的结果准确度为98.99%平行结果测定之差小于0.5%找到最佳进样量，减少了卡尔费休溶液的消耗。数据结果准确率高达99%十一、效果检查实施更改的方法后十二、巩固措施标准化文件编号负责人完成时间将粗甲醇水分测定新分析方法编入《化验岗位技术规程》Q/E/O-SCJS-ZG-ZD-005-A肖静2012.9.26分析方法纳入标准化十三、总结本次小组的攻关活动通过更改粗甲醇水分测定分析方法成功的解决了数据平行性差、准确度欠佳等问题，达到了提高数据准确度的目的，同时降低了卡尔费休溶液的消耗。旭阳集团RisunGroup北京市丰台区南四环西路188号五区4号楼（100070）T86-10-63701616F86-10-63701860EH谢谢！