标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）=1mol/LC（NaOH）=0.5mol/LC（NaOH）=0.313mol/LC（NaOH）=0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。C（NaOH），mol/LNaOH饱和溶液，mL1560.5280.31317.5280.15.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无CO2水,mL16.0800.53.0800.3131.878800.10.6802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）=------------------------（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/mol。二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（HCl）=1mol/LC（HCl）=0.5mol/LC（HCl）=0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。C（HCl）HCl，mL1900.5450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。C（HCl），mol/L基准无水碳酸钠，g无CO2水，mL11.5500.50.8500.10.15503.计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算：MC（HCl）=---------------------（V—V0）×0.0530式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；M——无水碳酸钠之质量，gV——盐酸溶液之用量，mLV0——空白试验盐酸溶液之用量，mL0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/mol。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。三、硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（1/2H2SO4）=1mol/LC（1/2H2SO4）=0.5mol/LC（1/2H2SO4）=0.128mol/LC（1/2H2SO4）=0.1mol/L（一）硫酸标准溶液的配制量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。1/2H2SO4，mol/LH2SO4，mL1300.5150.1283.840.13（二）硫酸标准溶液的标定1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C（1/2H2SO4），mol/L基准无水碳酸钠，g无CO2水，mL11.5500.50.8500.1280.192500.10.15502.计算：硫酸标溶液浓度按下式计算：MC（1/2H2SO4）=-----------------------（V1—V0）×0.0530式中：C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；M——无水碳酸钠之质量，g；V1——硫酸溶液之用量，mL；V0——空白试验硫酸之用量，mL；0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol四、硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（AgNO3）=0.1mol/L（一）硝酸银标准溶液的配制：硝酸银溶液：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。（二）硝酸银标准溶液的标定：1.测定方法：称取0.2g于270。C干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至0.0001g），溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，边摇动边用AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。2.计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：MC（AgNO3）=---------------------（V—V0）×0.05844式中：C（AgNO3）——硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L；M——氯化钠之质量，g；V——硝酸银溶液之用量，mL；V0——空白试验消耗硝酸银之量；0.05844——氯化钠的摩尔质量，Kg/mol。五、碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002）1.配制：称取下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。C（1/2Na2CO3），mol/LNa2CO3，g1530.15.32.标定：量取35.00-40.00ml配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的水，加10滴滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C（1/2Na2CO3），mol/L加入水的体积，mlC（HCl），mol/L15010.1200.13.计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算：V1c1C（1/2Na2CO3）=-----------V式中：C（1/2Na2CO3）——碳酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；V1——盐酸标准滴定溶液的用量，ml；C1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V——碳酸钠溶液的体积的准确数值，ml。六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（1/5KMnO4）=0.1mol/L1.配制：称取3.3g高锰酸钾，加1000ml水。煮沸15min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2.标定：准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65。C，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。3.计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：MC（1/5KMnO4）=-------------------（V1—V0）×0.0670式中：C（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——草酸钠的质量，g；V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；V0——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，ml；0.0670——草酸钠的摩尔质量，kg/mol七、氯化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002）C（NaCI）=0.1mol/L（一）方法一1.配制：称取5.9g氯化钠，溶于1000ml水中，摇匀。2.标定：按GB/T9725-1988量取35.00-40.00ml配制好的氯化钠溶液，加40ml水、10ml淀粉溶液（10g/L），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=0.1mol/L]滴定，并按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。3.计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算：V0c1C（NaCI）=-------V式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；V0——硝酸银标准滴定溶液的用量，ml；C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V——氯化钠溶液的体积的准确数值，ml。（二）方法二1.配制：称取5.84±0.30g已于550±50。C的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基准氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：M×1000C（NaCI）=--------------V×58.442式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——氯化钠的质量，g；V——配制氯化钠标准溶液的准确体积，ml；58.442——氯化钠的摩尔质量，g/mol。八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1mol/L1.配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，及0.2g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：MC（Na2S2O3）=------------------------（V1-V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T601-2002）C[（NH4）2Fa(SO4)2]=0.1mol/L1.配制：称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fa(SO4)2·6H2O]，溶于300ml硫酸溶液（20%）中，加700ml水，摇匀。2.标定：量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。临用前标定。3.计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：V1c1C[（NH4）2Fa(SO4)2]=----------------V式中：C[（NH4）2Fa(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度，mol/L；V——取硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；c1——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）方法一：1.配制：（1）乙二胺四乙酸二钠：称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于1000ml水中，加热溶解，冷却，摇匀。C（EDTA），mol/LEDTA，g0.05200.0280.014（2）氨水-氯化铵缓冲液（PH≈10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml。（3）氨水：量取40ml