蛋壳中钙镁含量的测定2

蛋壳中钙镁含量的测定（络合滴定法）实验目的实验原理实验仪器与试剂实验步骤实验数据记录与处理掌握络合滴定分析的方法与原理学习使用络合掩蔽排除干扰离子影响的方法练习对实物试样中某组分含量测定的一般步骤实验目的鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙镁含量，特点是快速简便。在pH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量。为提高络合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。实验原理仪器：锥形瓶，分析天平（0.1mg），酸式滴定管，移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯，干燥器试剂：HCl（6mol/L），铬黑T指示剂，三乙醇胺水溶液（1:2),NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），EDTA（0.01mol/L）实验仪器与试剂1.蛋壳的预处理先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10分钟，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火(或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。实验步骤2.试样的溶解与试液的制备准确的称取约0.3g（精确到0.1mg）的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线，摇匀。（为何加95%乙醇可以消除气泡？）加入乙醇，改变水溶液表面的张力不易形成气泡，所以可以消泡实验步骤3.EDTA的标定（1）0.01mol/LEDTA溶液的配制在台称上称取乙二胺四乙酸二钠1.9g，溶解于150~200mL温水中，稀释至500mL，如混浊，应过滤。转移至500mL的细口瓶中，摇匀。实验步骤（2）0.01mol/Lca2+标准溶液的配置准确称取在110℃干燥过的CaCO3基准试剂约0.3g（称准至0.1mg)于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处逐滴加入数滴HCl至CaCO3完全溶解，加热至沸，然后用洗瓶水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，再加少量水稀释，把全部溶液定量的转入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，计算其准确浓度为什么从烧杯嘴处逐滴加入HCl？防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅损失实验步骤（3）EDTA的标定以Ca2+为基准物标定EDTA用移液管吸取Ca2+标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中，加入约25mL蒸馏水、2mL镁溶液、10%NaOH溶液5mL及约10mg钙指示剂（米粒大小），摇匀后用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝紫色即为滴定终点。重复滴定3次，计算EDTA标准溶液的浓度，并求平均值。为什么要加入镁溶液？当有Mg2+存在时，颜色变化更敏锐为什么加入10%的NaOH？调节溶液pH≥12，使游离的钙指示剂为蓝色，便于观察滴定时溶液的颜色变化。实验步骤4.蛋壳中Ca2+、Mg2+总量的测定吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，分别加蒸馏水20mL、三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液10mL，摇匀。放入少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即达终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+的总量，以CaO的含量表示。实验步骤5.结果计算C(EDTA)=w（CaO）=w（CaO）-----试样中CaO的质量分数（%）ms------试样品质量（g）实验步骤EDTA)EDTA)CaOcvM100%1000sm（（22))EDTAcvv（Ca（Ca（）序号项目一二三Ca2+标准溶液体积（mL)EDTA初读数（mL)EDTA终读数(mL)EDTA耗用量（mL）EDTA浓度（mol/L)EDTA平均浓度（mol/L)实验数据记录与处理EDTA溶液浓度标定序号项目一二三试液体积（mL）EDTA的浓度（mol/L)EDTA初读数（mL）EDTA终读数（mL）EDTA耗用量（mL）CaO的质量分数CaO的平均质量分数CaO质量分数测定（1)实验流程总结蛋壳的预处理试样的溶解和试液的制备EDTA的标定EDTA溶液的配置Ca2+溶液的配制EDTA的标定Cao的质量分数测定（2）实验重点我认为本实验的重点是pH的调节EDTA的标定（pH≥12）CaO含量的测定（pH=10）总结乙二胺四乙酸（C10H16N2O8）简称EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示，相对分子质量为292.24。白色晶体，无毒，不吸潮，在水中难溶。在22℃时，每100毫升水中能溶解0.02克，难溶于醚和一般有机溶剂，易溶于氨水和NaOH溶液中，生成相应的盐溶液。所以EDTA标准溶液常用其二钠盐配制。通常采用间接法配制标准溶液。EDTA简介（1）乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合剂，能与许多金属离子形成稳定的螯合物。在化学分析中，它除了用于络合滴定以外，在各种分离、测定方法中，还广泛地用作掩蔽剂。EDTA简介（2）铬黑T在不同的酸度下显示不同的颜色：pH6为红色；pH=7~11为蓝色；pH12为橙色。最适宜的酸度为pH=9~10.5。铬黑T固体相当稳定，但其水溶液仅能保存几天，这是由于发生了聚合反应的缘故，聚合后不能再与金属离子显色，加入三乙醇胺可以防止铬黑T聚合。铬黑T指示剂以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法。它主要以氨羧络合剂为滴定剂，这些氨羧络合剂对许多金属有很强的络合能力。络合滴定法以CaCO3为基准物时，用钙指示剂作为指示剂。在pH≥12条件下，游离的钙指示剂为纯蓝色，Ca2+与钙指示剂（常以H3In表示）结合形成比较稳定的酒红色的CaIn-配位离子，使溶液呈酒红色。当用EDTA标准溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比CaIn-离子更稳定的无色的CaY2-离子，反应达到化学计量点时释放出游离的钙指示剂，溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色，反应方程式：EDTA标定原理-2-2-2-+2CaIn+HYCaY+HIn+H（酒红色）（无色）（纯蓝色）各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。为什么要加入缓冲溶液