近红外饲料品质分析仪网络化技术及非法添加物快速筛查

DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四1近红外饲料品质分析仪网络化技术及非法添加物快速筛查技术DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四2内容提要一、近红外网络分析技术二、为什么近红外仪器的标准化对网络分析是必须的规程三、饲料领域近红外定量分析技术应用进展四、饲料中非法添加物的近红外快速筛查技术DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四3近红外网络化分析技术第一部分DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四4近红外饲料快速分析技术的诱惑简便几乎不用处理样品或简单的粉碎样品鼠标点击几个按钮就出结果快速一分钟内就可以得到水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等多种成分的定量结果装样也在十几秒钟就可以完成环保每年节省大量的化学试剂降低对环境和操作人员的化学危害DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四5近红外饲料快速分析技术的困境样品如何让定标适合纷繁复杂的样品？如何降低环境因子和样品状态对分析的干扰？分析如何保障不同仪器间分析结果的一致性？如何保障所有近红外定标实验室化学分析结果一致？人员(最根本的问题是人才的相对缺乏)如何让每个近红外实验室都配备近红外分析专家？如何让每个近红外定标实验室都配备最好的化学分析人员？DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四6近红外光谱分析定标技术介绍实验室分析蛋白脂肪水分多变量统计模型（定标方程）预处理模型验证（化学计量学）未知样品预测蛋白脂肪水分近红外光谱定标样品集DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四7近红外分析仪网络化技术解决近红外应用困境的途径解决专业近红外分析人员和化学分析人员相对缺乏的问题解决定标重复开发问题解决实验室和分析人员带来的不一致性问题解决定标和数据分析客观性的问题节约管理成本提高管理效率DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四8近红外网络分析系统组成结构CalibrationCenter定标中心NetworkAdministrationCenter网络管理中心SteeringCommittee网络中心委员会ReferenceLaboratory标准化学实验室DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四9可以设定和提取仪器参数、实现数据同步、数据分级管理、监控分析过程和结果的系统性的专业操作软件实现近红外分析仪网络化管理专用软件安全性和权限快速自动同步数据（目录树、定标、分析结果、仪器参数、监控样数据）可以分级管理，按用户要求任意设定网络结构DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四10服务器网络管理员客户端近红外网络化管理的最基本结构DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四11从中心机到用户机：仪器更新定标:–新定标模型下传–更新定标模型下传–定标斜率和截距下穿–在线定标保护，以防盗版（可选）•产品树:–产品树设置下传–下载产品树更新设置下传(报警限，目标值等)DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四12从用户机到中心机：仪器监控–信息类型:•诊断•超限样品统计•实时状态•样品数据–上传的信息可以使中心机:•监控诊断•监控定标性能•监控仪器总体状态•一旦用户端仪器或软件出现问题提供快速帮助•关键信息通过E-mail传输到网络管理员•在中心机编辑产品信息DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四13CP:GlobalRINANetworkRINAServer(Bangkok)NetworkManager(Thailand)NetworkManager(China)NetworkManager(Ex:India)正大集团近红外网络化结构DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四14近红外网络中心委员会•评估定标模型的分析性能，决定对定标是否需要调节和升级。然后通知定标中心完成定标的调节工作•组织定标监控样品的收集•组织标准化样品的收集•组织标准化学分析实验室间的循环测试•协调近红外网络的管理DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四15近红外网络化管理系统各个环节的职责•网络管理中心---维护服务器、保障网络通讯数据传递的通畅和安全以及数据的备份•定标中心---负责分析定标样品的代表性、修订和调整定标以适应客户端的需求，对每天监控样数据进行分析、定期对组网仪器进行标准化•标准化学实验室---检定标准分析方法所用的器具，参加实验室循环比对，验证参与建立定标样品的标准化学值的准确性，保障监控样标准值的可靠性•用户端---按照定标中心的要求制备样品、根据仪器厂商的操作规程操作仪器、确保样品编号的正确DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四16国际上饲料领域近红外联网情况1.参与联网的近红外饲料分析仪涉及5大洲30多个国家.2.采用FOSS集团丹麦的RINAServer联网的有85台.3.还有260台近红外设备采用企业服务器进行跨国联网.DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四17国内饲料分析领域近红外安装情况•正大中国地区37台（水产料生产线已经联网）•嘉吉普瑞纳17台（已经实现国际联网）•六和饲料12台（拟联网）•新希望6台（拟联网）•各省饲料监察部门及研究机构15台•全国范围共安装约130台DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四18北京农科院信息中心和福斯公司合作已经创立了我国第一个近红外网络系统已经有20个来自不同省份的科研机构和企业加入该网络，我们准备建立有50台设备的网络化近红外分析系统，目前这些参与联网的近红外仪器主要是用于主要农作物谷物品质分析DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四19什么是近红外仪器的标准化为什么标准化对网络分析是必须的规程第二部分DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四20近红外网络分析技术仪器要点•所有参与组网的仪器必须进行标准化处理–标准化是使两台仪器(如子机对主机)对于同一个样品得出相同的光谱（区别于单个实验室的趋势分析）–这样才能保障定标在两台仪器间传递而不需调整。–允许从所有参加标准化的仪器收集数据，一并参与定标。DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四21标准化Standardisation收集样品(一组代表性样品)准备样品分发样品在所有仪器上扫描母机／子机计算每台仪器对主机的偏差批准各仪器调整的幅度(网络中心委员会)把调整信息通过网络软件传递给子机(网络管理中心)DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四22仪器间的差异与定标转移•样品的制备•样品的表征方式的变化•仪器的波长•外部杂散光•光路设计•电子部件设计•温度的变化•检测器和光度计相应差异•带宽差异在不同仪器对同一样品的扫描其光谱产生的差异，可归结为以下原因:5665003ADedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四23仪器标准化前-0.050.050.150.250.350.45400700100013001600190022002500Wavelength(nm)AbsorbanceInstrument1Instrument2DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四24标准化后-0.050.050.150.250.35400700100013001600190022002500Wavelength(nm)AbsorbanceInstrument1Instrument2DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四25定标模型的升级收集样品的扫描数据及实验室分析数据准备文件定标模型扩展评价和优化:•精度(新、旧定标）•转移性•重复性•温度稳定性计算每一台仪器的调整值.(现有标准化文件)批准使用新的定标模型(网络中心委员会）将新定标模型传输到每一台子机DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四26近红外光谱分析技术—光谱量化应用GlobalH=3.0NeighborhoodH=0.6定标的完善：利用所得定标进行日常分析过程中，可通过GH和NH继续选择新的样品填补原有数据库中的空白点，进一步完善定标。DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四27定标模型的监控分析：(化学值、近红外)在近红外网页上登记样品决定是否需要截距调整（网络中心委员会)向网络子机传输所需要调整的截距图形表示及统计学数据(近红外网页)收集定标监控样品(不同品种、地域，收获时间等)需要YES不需要NODedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四28采用标准监控样监视所有组网仪器DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四29近红外在饲料领域的定量分析应用进展第三部分DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四30近红外定量分析在饲料质量分析中的公认标准•1975年加拿大谷物委员会正式确定NIR为该国官方的蛋白质分析方法•1979年NIR成为官方分析油料中单葡萄糖苷的快速测定方法•1983年成为快速测定油料中不饱和脂肪酸的官方分析方法•1984美国公职分析家学会(AOAC)989.03:NIR成为分析饲料中蛋白，酸性洗涤纤维，中性洗涤纤维的标准方法•1985年国际谷物技术协会采用NIR技术测定蛋白DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四31近红外技术在我国饲料研究与应用进展七五期间，近红外定标软件的研制列入国家攻关计划。在此期间以中国农科院畜牧研究所为首，全国近20家研究所联合完成了•饲料用玉米等九个能量饲料•大豆粕等4个蛋白饲料•苜蓿粉等7个粗饲料•蛋鸡配合料•6个饲料的消化能和代谢能含量分析•大麦等4个饲料原料的氨基酸分析•米糠饼等6个饲料的植酸磷分析•饲料添加剂中喹乙醇分析的定标工作•干物质，粗蛋白，粗纤维，和灰分组分的定标数据库建立和定量分析工作DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四32NIR技术2002年已正式列入我国饲料国标GB/T18868-2002饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸、快速测定近红外光谱法Methodfordeterminationofmoisture,crudeprotein,crudefiber,crudefat,lysineandmethinione馔写人国家饲料质量监督检验中心杨曙明宋荣全国已经安装的设备达130多套，包括嘉吉、正大、六和、新希望等几十家企业和部分省部级饲料检测机构DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四33近红外技术在饲料企业的监控点投料口混合机冷却机储运库DedicatedAnalyticalSolutions2019年8月22日星期四34饲料及饲料原料分析猪饲料、牛饲料、家禽饲料（鸡饲料、鸭饲料等）、宠物饲料、鱼饲料、干草及青储饲料等。饲料原料：豆粕、菜