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现代仪器分析X-射线衍射分析指导教师：张磊实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2.了解X射线衍射仪的操作步骤；3．掌握粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD数据进行物相分析。实验原理仪器设备X射线衍射仪基本组成包括：X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路以及控制操作和运行软件的电子计算机系统。在衍射仪上配备各种不同功能的测角仪或硬附件，并与相应的控制和计算软件配合，便可执行各种特殊功能的衍射实验。XRD结构变压器循环水系统主机计算机系统XRD原理XRD制样XRD数据显示XRD数据输出实验操作1.开机准备及操作：打开循环水冷却系统电源，打开XRD仪器主机电源。计算机与仪器联机通讯。电脑开机，MeasurementServer自动运行；打开X射线。点击XGOperation，在X-raycontrol点击第三种手动模式X-rayon，约20秒后电压、电流升至20KV、2mA，然后右键点击Executeaging选择X-ray老化程序（一般选择20100729），左键点击该按钮执行老化程序。2.样品准备：①粉体样品：粒度须小于75μm(200目)，样品若为粗粒或不规则块状，则需粉碎，用玛瑙研钵将样品磨细至200目（试样通过200目分样筛）。将样品均匀地洒入盲孔玻璃样品板内，比玻璃板略高，用玻璃片轻压，使样品足够紧密，要求压制完毕后表面光滑平整，样品粘附在玻璃板上可立住且不会脱落。若是样品量较少，可将样品用酒精分散后，滴在微量样品板上进行测试。②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长a≤15mm，宽b≤15mm，厚度h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试面。③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长a≤15mm，宽b≤15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。3.样品测试打开测试软件，设定测试条件。①双击StandardMeasurement，设定文件名称和样品名称、保存路径；②然后设定测试条件，在Condition栏双击，设定起始角度、终止角度、扫描步长和速度、衍射狭缝参数等。将制备好的样品安装在标准样品台上，关好仪器门；在StandardMeasurement软件上点击ExecuteMeasurement，开始测量；待测量完毕后打开仪器门，取出样品；测量结束后，关闭X射线。在XGOperation面板中，将电压、电流设定为20KV、2mA，点击Set，待电压电流达到设定值后点击X-rayoff关掉X射线。待X射线关掉5min之后，关闭XRD主机电源、循环水冷却系统电源。4.数据分析与处理1)打开数据分析软件，打开待分析的实验数据；3)选择数据库类型，设定被测试样品中可能存在的元素；4)执行分析程序，分析被测试样品中可能存在的物相。5）确定样品中存在的物相；6）分析结果保存和打印。注意事项1．实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动；2．测试过程保持循环水一直处于正常工作状态。3.操作时应注意以下几点：样品放在样品台的正中心，测试时保证X射线正射在样品上。放好样品后，将仪器门锁好。测试结束后，才能打开仪器门，严禁测试过程中打开测试门。