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2009级食品质量与安全专业食品质量检验技术授课人：马成林TEHTECHNOLOGYOFFOODQUALITYTEST一、概述（一）碳水化合物测定的意义（二）食品中糖的存在形式（三）定量基础（四）测定方法综述（二）蔗糖的测定——盐酸水解法☞（三）总糖的测定——直接滴定法（四）多糖的测定——淀粉的测定☞二、食品中碳水化合物的测定方法（一）还原糖的测定——碱性铜盐法1、直接滴定法2、高锰酸钾滴定法3、兰−埃农法第二章食品营养成分综合测定技术第四节碳水化合物的测定概述碳水化合物测定的意义糖类是食品营养价值的重要指标食品分析的主要项目供给人体热能糖类是食品工业的主要原辅材料对食品工业有重要意义糖类的含量对食品加工十分重要糖酸比焦糖化作用羰氨反应糖原含量第四节碳水化合物的测定改变食品的形态、组织结构以及色、香、味等存在形式第三章食品营养成分综合测定技术食品中糖的存在形式单糖、低聚糖和多糖在一定条件下可以相互转化食品检验利用这种件质将低聚糖和多糖水解为单糖后，对单糖进行测定用酸或酶水解概述第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术定量基础单糖的测定方法是碳水化合物的定量基础物理法化学分析法酶分析法色谱法电泳法方法综述相对密度法折光法旋光法直接滴定法高锰酸钾法铁氰化钾法碘量法纸色谱法薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法酶电极法酶比色法酶水解法纸上电泳法薄层电泳法毛细管电泳法第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术概述测定可溶性糖糖的总量分离、定量混合糖还原糖食品中碳水化合物的测定方法还原糖的测定含有游离醛基或酮基的单糖含有游离的半缩醛羟基的双糖葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖可溶性糖的提取和澄清需先将食品磨碎，用石油醚浸提，然后用提取剂提取糖；再加入澄清剂沉淀干扰物质除去脂类和叶绿素等常用的提取剂水乙醇溶液温度40～50℃中性浓度70％～75％蛋白质、多糖、色素常用的澄清剂中性乙酸铅碱性乙酸铅乙酸锌-亚铁氰化钾硫酸铜-氢氧化钠活性炭第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法碱性铜盐法碱性酒石酸铜溶液由碱性酒石酸铜甲液和乙液组成，在加热条件下，还原糖能将碱性酒石酸铜溶液中Cu2＋→Cu＋→Cu2O↓硫酸铜溶液酒石酸钾钠＋NaOH直接滴定法高锰酸钾滴定法兰−埃农法萨氏法费林试剂费林试剂法第四节碳水化合物的测定还原糖的测定葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础本身被氧化成糖酸用样液滴定费林试液，在加热下酒石酸钾钠铜将还原糖氧化成糖酸，本身还原为红色的氧化亚铜沉淀;终点用次甲基蓝指示，根据消耗的体积计算还原糖含量直接滴定法原理碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合后生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀与酒石酸钾钠反应生成深蓝色具有氧化性的酒石酸钾钠铜络合物GB/T5009.7-1985费林试液碱性铜盐法第四节碳水化合物的测定还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖费林试剂法第三章食品营养成分综合测定技术氧化亚铜与亚铁氰化钾反应生成可溶性络合物，而不干扰滴定终点适合于各类食品中还原糖的快速测定所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础方法提要样品或液体容量瓶沉淀Pr定容过滤滤液锥形瓶加热至沸滴定终点乙酸锌亚铁氰化钾费林甲液费林乙液2min内沸腾状态蓝色消退快速法还原糖总量碱性铜盐法第四节碳水化合物的测定还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法直接滴定法GB/T5009.7-1985葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖适合于各类食品中还原糖的快速测定费林试剂法第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础次甲基蓝高锰酸钾滴定法原理将一定量除去Pr的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热和碱性环境下，还原糖将铜盐还原为氧化亚铜，过滤得到氧化亚铜沉淀GB/T5009.7-2003适用于各类食品中还原糖的测定加入过量的酸性硫酸铁溶液将氧化亚铜氧化为铜盐而溶解，硫酸铁则被还原为亚铁盐用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据消耗的体积计算氧化亚铜含量，再求得还原糖含量碱性铜盐法第四节碳水化合物的测定还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖费林试剂法第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础方法提要样品或液体容量瓶碱性酒石酸铜溶液氢氧化钠溶液定容样液过滤加热4min内沸腾再煮沸2min抽滤固形物硫酸铁溶液水搅拌溶解铜盐滴定高锰酸钾标液终点微红色高锰酸钾滴定法GB/T5009.7-2003碱性铜盐法还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法适用于各类食品中还原糖的测定碱性铜盐法还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖费林试剂法所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础Cu2O兰–埃农法原理样品除去蛋白质后，以亚甲蓝为指示剂，用样液直接滴定标定过的费林试液，达到终点时，稍微过量的还原糖即可将蓝色的亚甲蓝还原为无色，而显出氧化亚铜的鲜红色国际食糖标准分析方法适用于各类食品中还原糖的测定简单快速碱性铜盐法还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖费林试剂法第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础方法提要样品或液体容量瓶沉淀蛋白质乙酸锌亚铁氰化钾定容过滤样液锥形瓶费林甲液费林乙液加热2min内沸腾滴定亚甲蓝为指示剂标准葡萄糖液终点标定费林试液蓝色消退兰–埃农法国际食糖标准分析方法简单快速碱性铜盐法还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖适用于各类食品中还原糖的测定费林试剂法第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础国家标准方法GB/T5009.7―2003直接滴定法高锰酸钾滴定法还原糖的测定食品中碳水化合物的测定方法葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术所有还原糖的标准分析法都是以单糖与费林试剂反应为基础蔗糖的测定盐酸水解法原理样品经脱脂、除去蛋白质等杂质后，将蔗糖用盐酸水解生成还原糖，再按还原糖的方法测定；水解前后还原糖的差值即为蔗糖的含量采用还原糖测定方法纯度较高的蔗糖溶液相对密度法、折光法、旋光法方法提要样液2份容量瓶容量瓶盐酸溶液水浴加热70℃15min定容调至中性定容用水测定还原糖直接滴定法高锰酸钾滴定法GB/T5009.8-2003第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法总糖是指具有还原性的糖和在测定条件水解为还原性单糖的蔗糖的总量反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量总糖的测定麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等食品的重要质量指标以还原糖的测定方法为基础食品生产中的常规分析项目第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法总糖的测定以还原糖的测定方法为基础食品生产中的常规分析项目直接滴定法原理样品经除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖等水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量方法提要样品处理样液容量瓶盐酸溶液水浴加热定容测定还原糖直接滴定法水解条件同蔗糖严格控制水解条件蔗糖水解，多糖不水解第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法☞总糖的测定以还原糖的测定方法为基础食品生产中的常规分析项目蒽酮比色法原理糖与浓硫酸反应，脱水生成羟甲基呋喃甲醛，再与蒽酮缩合成蓝色络合物，其颜色深浅与糖浓度成正比，可比色定量适合于含微量糖的样品测定方法提要样液比色管蒽酮溶液水浴加热比色测定波长620nm与标准比较第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法多糖的测定淀粉含量的测定淀粉易水解酸水解或酶水解产物是葡萄糖(C5H10O5)n+nH2O−→nC6H12O6淀粉与葡萄糖重量之比＝0.9/1n×162.1n×180.2162.1/180.2测定水解产物葡萄糖含量，乘以系数0.9，即为淀粉含量第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法原理方法提要多糖的测定淀粉含量的测定酸水解法也能水解半纤维素，使测定结果偏高适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品样品除去脂肪及可溶性糖后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，然后按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，折算成淀粉含量乙醚乙醇样液锥形瓶过滤乙醚洗涤85%乙醇溶液脱脂水浴回流盐酸溶液2h调节pH中性沉淀中性乙酸铅Pr、果胶定容测定还原糖第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法淀粉不溶于30%以上的乙醇方法提要多糖的测定淀粉含量的测定酶水解法原理在淀粉酶作用下，样品中的淀粉水解为麦芽糖和糊精，再用盐酸进一步水解为葡萄糖；然后按还原糖测定法测定葡萄糖含量，折算成淀粉含量具有专一性和选择性适合于富含纤维素、半纤维素等多糖含量高的样品样液过滤洗涤脱脂烧杯沸水浴加酶液糊化淀粉＜60℃保温1h55～60℃灭酶至沸定容酸水解测定还原糖盐酸溶液沸水浴1h乙醚85%乙醇溶液第四节碳水化合物的测定第三章食品营养成分综合测定技术食品中碳水化合物的测定方法一、概述（一）碳水化合物测定的意义（二）食品中糖的存在形式（三）定量基础（四）测定方法综述第四节碳水化合物的测定（二）蔗糖的测定——盐酸水解法（三）总糖的测定——直接滴定法（四）多糖的测定——淀粉的测定二、食品中碳水化合物的测定（一）还原糖的测定1、直接滴定法2、高锰酸钾滴定法3、兰–埃农法小结符合糖类澄清剂的条件1、能较完全地除去干扰物质；2、不吸附被测糖分，不改变其理化性质；3、过剩的澄清剂不干扰分析，或易于除掉。纤维素测定仪CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4CuOHOH+HO―CH―COONaHO―CH―COOKH2O+CHO(CHOH)4CH2OH+6H2O+CuO―CH―COONaO―CH―COOKCuO―CH―COONaO―CH―COOK6COOH(CHOH)4CH2OHCOONa6(CHOH)2COOK++3Cu2O↓+H2CO3（酒石酸钾钠）（酒石酸钾钠铜）直接滴定法反应式Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO42CuSO4+2FeSO4+H2O10FeSO4+2KMnO4+8H2SO42MnSO4+5Fe2(SO4)3+KSO4+8H2O高锰酸钾滴定法反应式滴定CHO(CHOH)4CH2OHH2SO4脱水HOH―C―HO―CHO+3H2OOHOH―C―HO―CHO+OHHOH―C―HO―CHO+3H2O（羟甲基呋喃甲醛）（蒽酮）（蒽酚）（蓝色络合物）直接滴定法所用碱性酒石酸铜溶液的配制方法不同于兰–埃农法和高锰酸钾滴定法甲液：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，稀释至1000mL。甲液：称取34.639g硫酸铜，加适量溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL。兰–埃农法和高锰酸钾滴定法