饲料质量检测技术

饲料质量检测技术实验室规则1、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不得擅自触摸桌上的仪器。2、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。3、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。4、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪器损坏者，应按规定赔偿经济损失。5、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发生。6、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。7、值日生配合教师整理并打扫实验室。常用仪器介绍一、加热用仪器1、坩埚：本实验用瓷坩埚，主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐1200℃高温。使用注意事项：①炭化时可在电炉上直接加热；灰化时在茂福炉。②称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。②茂福炉取、放时应用坩埚钳。一、加热用仪器2、坩埚钳：一般为不锈钢，用于夹取坩埚。使用注意事项：①夹取灼热的坩埚时，必须将钳尖先预热，以免坩埚因局部冷却而破裂。②夹持坩埚使用弯曲部分，作它用时用尖头。③用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上。一、加热用仪器3、铝盒：材质为铝制，用于样品的保存和烘干。使用注意事项：①取放时均戴手套操作。②烘箱烘干时应开盖烘干。③干燥器内冷却时应盖盖。一、加热用仪器4、单联、二联、四联、六联电炉：由几个单联电炉组成，每个电炉可独立控制功率（0~1000w），电压为220v、理论发热温度可达400℃。一、加热用仪器5、电热板：是用电热合金丝作发热材料，用云母软板作绝缘材料，外包以薄金属板（铝板、不锈钢板等）进行加热的设备。一、加热用仪器6、烘箱（电热恒温干燥箱）：是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1℃。烘箱的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。一、加热用仪器7、茂福炉（马弗炉，高温电阻炉，Mufflefurnace）：是通用的高温加热设备，用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作，膛采用特种陶瓷纤维材料，控温精度±1℃，最高温度达1300℃。一、加热用仪器8、烧杯：材质为耐热玻璃，呈圆柱形，顶部的一侧开有一个槽口，便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度（刻度烧杯），可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。使用注意事项：①用于溶解时，液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。②盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3。③不能用烧杯量取液体。④玻棒搅拌时不要触及杯壁一、加热用仪器9、锥形瓶：也称三角瓶，材质为耐热玻璃，呈圆锥状，有一圆柱形颈部，上方有一较颈部阔的开口，可用塞子封闭。瓶身上多有数个刻度，以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体和少量试剂反应的容器；可用于蒸馏时的接受器；多用于滴定实验中。使用注意事项：①注入的液体最好不超过其容积的1/2，过多容易造成喷溅②磨口锥形瓶加热时要打开塞。一、加热用仪器10、烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。使用注意事项：①烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网（电炉上除外），也可用于其他热浴（如水浴加热等）。②液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。二、计量用仪器1、天平：①托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。②电子天平：电子天平，用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可靠、显示快速清晰。使用注意事项：①在使用前调整水平仪气泡至中间位置。②称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中。③天平玻璃框内需放干燥剂，并注意更换二、计量用仪器2、量筒和量杯：用来量度液体体积的一种玻璃仪器，量筒上下口径相同，量杯下细上粗。两者的精确度均不高，但量筒较量杯更精密一些。常用的有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。二、计量用仪器3、容量瓶：是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶，颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。③只有一条刻度线④不能在烘箱中干燥二、计量用仪器4、移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。还有一种移液管是有刻度的玻璃管，叫刻度吸管，可吸取所需的任意体积溶液，但准确度稍差一些。使用注意事项：①吸取溶液时用洗耳球。②移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗2~3次。③放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出（有需要吹的，标有“吹”字样）④不能在烘箱中干燥。⑤首次使用时用滤纸吸净尖端内外液体。二、计量用仪器5、滴定管：滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容积有25、50、100ml三种。还有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。使用注意事项：①使用时先检查是否漏液②读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体③读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。三、其他仪器1、干燥器：是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿，内有一个带孔白瓷板，瓷板下面盛有干燥剂（变色硅胶）。它是用来保持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的，常用来放置坩埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林，以保证密和而不漏气。使用注意事项：①打开干燥器时，不应把盖子往上提，而应将一只手扶住干燥器，另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁，谨防滑动。②取出物品后，按同样方法盖严，使盖子磨口边与干燥器吻合。③搬动干燥器时，必须用两手的大拇指按住盖子，以防滑落而打碎。三、其他仪器2、干燥剂---变色硅胶：变色硅胶是以硅胶为载体，用氯化钴（CoCl2）通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。变色原理：CoCl2（蓝色）CoCl2·6H2O（粉红色）使用注意事项：①可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈。②用于干燥器内保持物品干燥。③吸附水分后，可通过加热（100~120℃）再生后重复使用。吸水失水三、其他仪器3、漏斗及漏斗架：漏斗用于过滤或向小口容器转移液体，分析实验中多用玻璃材质；漏斗架是过滤或转移液体时放置漏斗的架子，材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。4、滤纸：一种常见于化学实验室的过滤工具，常见的形状是圆形，多由棉质纤维制成，分为定性和定量两种。定量滤纸灼烧后残留灰分很少，适于精密定量分析，分快速、中速、慢速三类。过滤操作要点1、滤纸对折两次，从中间打开，形成一边3层，一边一层的成漏斗状。2、漏斗状滤纸放入漏斗内，用少量水润湿使滤纸紧贴漏斗壁，放于漏斗架上，组成一个过滤装置。一贴：滤纸紧贴漏斗的内壁。二低：滤纸的边缘低于漏斗口；漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。三靠：烧杯要紧靠在玻璃棒上；玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边；漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。3、过滤应遵循的三个要点三、其他仪器5、试剂瓶：分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂；细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种，其中棕色瓶用于避光的试剂。三、其他仪器6、研钵：一种研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷制品，也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。三、其他仪器7、洗瓶（washbottle）：化学实验中用于装纯水的一种容器，并配有发射细液流的装置，用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移等。三、其他仪器7、滴管（胶头滴管）：化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具，也可用于吸取上层清液分离出沉淀，或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。三、其他仪器8、玻璃棒（glassrod）：化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意：①搅拌时不可撞击器壁；②多次蘸液时应洗净。三、其他仪器8、表面皿（watchglass）：也称表玻璃，一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿，中间稍凹，与蒸发皿相似。用于蒸发少量液体；观察沉淀生成过程；也可作烧杯等盖子防止灰尘落入；也可作承载器，如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时，可在表面皿底壁放一张黑纸，则白色生成物便可清晰可见。三、其他仪器9、冷凝管：利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内外组合的直玻璃管构成，适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置；球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来，与直形管相比，其内管的冷却面积大，但易在球部积留蒸馏液，多用于垂直蒸馏装置或回流操作；蛇形冷凝管的内管为螺旋形，因增加了玻璃管的长度，冷却面较球形更大，适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。三、其他仪器10、凯氏烧瓶与消化管：耐高温玻璃制成，用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶（下右图），现在用于消煮炉（消化炉，下左图）的为消化管（下中图）。三、其他仪器11、凯氏定氮蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成（下图）。烧瓶通常盛水量以其容积的2/3为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部，当内部气压过大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。三、其他仪器12、半微量滴定管：是一种准确测量放出少量液体体积（5～10ml）的量器，最小分度值为0.01～0.05ml。常见为座式酸式滴定装置。使用方法：（1）装液：关闭活塞B，开启活塞A，然后将上口加入标准溶液，标液过了活塞A后，又进入滴定管（向上），直到液面在“0”刻度之上，停止加液。（2）调零：关闭活塞A，小心开启活塞B，刻度管的液面开始缓慢下降，直到正确的“0”刻度位置，关闭B活塞，至此。液面已经调整好。（3）滴定（已关闭A活塞）：小心开启活塞B，将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。三、其他仪器1３、索氏提取器：又称脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成，抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。三、其他仪器1４、紫外可见分光光度计：常规实验室的必备分析仪器，用于紫外光及可见光的比色分析，波长范围190~1000nm。基本操作：①接通电源，预热20min；②用MODE键设置测试方式为吸光度（A）；③设置波长；④选择光源（335nm-1000nm时选用钨灯）；⑤打开样品室盖，将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室；⑥将参比溶液推（拉）入光路，按“0A/100%T”键调零；⑦将被测溶液推（拉）入光路，从显示器上得到被测样品的吸光度值。三、其他仪器1５、恒温水浴锅：常规实验室的必备仪器，用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。基本操作：①使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电（用蒸馏水可防止水垢产生）；②开启电源开关，电源指示灯亮表示电源接通；③将仪表设定到所需要的温度，加热指示灯亮表示加热，当温度表上之温度到达所需使用之温度时，稍待数分钟后开始自动恒温控制。饲料质量检测内容饲料样品水分粗蛋白(含氮化合物)干物质粗灰分有机物无氮化合物碳水化合物105℃烘干550℃灼烧乙醚浸提粗脂肪（醚浸出物）粗纤维无氮浸出物饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙磷盐分实验一饲料样品的采集与制备一、实验目的：