3粉体堆积和流动性能测试技术(精)

粉体堆积和流动性能测试技术宋远明2内容•粉体密度测定•粉体流动性能测定3粉体密度测定一、粉体的密度•单位体积粉体的质量称为粉体密度。•由于颗粒内部含有空隙，颗粒之间也含有空隙，所以给粉体体积的测定带来麻烦。粉体密度根据体积的含义不同具有不同的定义。相应于各种密度为：41．真密度ρt（truedensity）ρt是粉体质量（W）除以不包括颗粒内外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度，即ρt=W/Vt2．颗粒密度ρg（granuledensity）•ρg是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得密度，也叫有效颗粒密度；•粉体质量除以包括开孔及闭孔在内的颗粒体积所求得密度为表观颗粒密度；•用公式表示为ρg=W/Vg。5若颗粒致密、无细孔和空洞，则ρt=ρg；一般情况下ρt≥ρg＞ρbt≥ρb。3．松密度ρb（bulkdensity）•ρb是粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。•填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的堆密度称振实密度ρbt（tapdensity）。6测量原理•粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。7浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。8气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。9比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ（当被测定粉末粒度小于75m时，认为是真密度）计算式为：10)()(00ssllseemmVmmVmle——粉体的真密度，克/厘米3；l——测定温度下浸液密度，克/厘米3；m0——比重瓶的质重，克；ms——(比重瓶+粉体)的质重，克；msl——(比重瓶+粉体+液体)的质重，克；V0——---比重瓶的容积，厘米3Ve——-----粉体的有效体积，厘米311粉体流动性能（flowability）测定•粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。•粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。12表12-7流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度13（一）流动性的评价与测定方法•休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。•休止角不仅可以直接测定，而且可以通过测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得，即tanθ=高度/半径。1．休止角（angleofrepose）14•休止角是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。1516休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产上对流动性的需要。粘性粉体（stickypowder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。172．压缩度（compressibility）•将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tappingmethod）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据下式计算压缩度C。100(%)ρρρCf0f压缩度C反映了粉体的凝聚性、松软状态：C20%时,流动性较好；C值增大时，流动性变差；C值增大达到40%-50%时，粉体将很难从容器中自动流出。183．流出速度（flowvelocity）流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如下图所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。19