I-2常用玻璃仪器的洗涤和干燥(一)仪器的洗涤化学实验室经常使用玻璃仪器和瓷器。用洁净的仪器进行实验是保证实验得到预期结果的前提条件,但不同实验对洁净的标准不同,应当根据实验的需要、污物的性质和仪器的形状特征等选择适当的洗涤剂和洗涤方法。附着在玻璃仪器上的污物通常有可溶性物质、尘土、油污等其他水不溶性物质。洗涤前应根据实验的要求、污物的性质和仪器被污染的程度等选择合适的洗涤剂和洗涤方法,实现洗净仪器的目的。1.用水刷洗通过用水冲洗的方法洗去水溶性物质。这种方法通常适用于刚刚使用完,且只粘附有水溶性物质的玻璃仪器。2.用去污粉或合成洗涤剂刷洗通过粘有去污粉的毛刷进行洗涤。由于去污粉中含有碳酸钠,它和合成洗涤剂一样,都能够除去仪器上非水溶性的油迹和污渍。去污粉中还含有白土和石英沙,刷洗时起摩擦作用,使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器,要用自来水冲洗,以除去附着在仪器上的白土、石英沙及洗涤剂。3.用洗涤液洗用洗涤液浸泡进行洗涤。在进行精确的定量实验时,或因对仪器的洁净程度要求更高;或因所用仪器容积精确、形状特殊,不能或无法用刷子机械地刷洗;这时就要选用适当的洗涤液进行清洗。普通化学实验室中常用的洗涤液有:(1)铬酸洗液将5~10gK2Cr2O7(粗)用少量水润湿,加入100mL浓H2SO4,边加边搅拌,必要时可稍加热促使其溶解,得到棕红色油状液体。冷却后贮于细口瓶中备用。铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂,在使用过程中,红色K2Cr2O7被还原成绿色的Cr3+离子,失去氧化性。因此当洗液颜色变绿时,洗液即失效,应重新配制。因洗液中含浓H2SO4,能强烈吸空气中的水分,从而降低洗涤效果,故不使用时,铬酸洗液应密封保存。注意:六价铬严重污染环境,故润洗用的洗液应放回原瓶中,并尽量使之流尽。(2)NaOH-KMnO4洗液将10gKMnO4溶于少量水中,在搅拌下,慢慢向其中注入100mL10%NaOH溶液即成。它用于洗涤油脂及有机物。洗后留在器壁上的MnO2沉淀可用还原性洗液(如浓HCl、H2C2O4或Na2SO3溶液)将其除去。(3)酒精与浓HNO3混合液它适于洗净滴定管。使用时先在滴定管中加入3mL酒精,再加入4mL浓HNO3即成。(4)浓HCI(粗)洗液它可以洗去附着在器壁上的氧化剂(如MnO2)。使用洗液是一种化学处理方法,这里只介绍了4种洗液,而实际问题可能是多种多样的,如盛过奈斯勒试剂的瓶子常有碘附着在瓶壁上,用上述几种洗液均很难洗净,这时可用1mol/LKI溶液洗涤效果较好。总之,选用洗液要有针对性,要根据具体条件,充分运用已有的化学知识来处理实际问题。用洗液洗涤仪器时,先往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的1/5)。然后将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器的内壁全部为洗液润湿,这样反复操作,最后把洗液倒回原来瓶内,再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗,则效率更高。使用洗液时,必须注意以下几点:(1)使用洗液前,应先用水刷洗仪器,尽量除去其中的污物。(2)应该尽量把仪器内残留的水倒掉,以免水把洗液冲稀。(3)有些洗液(如铬酸洗液)用后应倒回原来瓶内,可以重复使用多次。(4)多数洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。(5)六价铬严重污染环境,清洗残留在仪器上的铬酸洗液时,第1-2遍的洗涤水不要倒入下水道,应回收到指定容器中统一处理。用以上各种方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,住往还残留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子,如果这些离子的存在干扰实验结果,则应该用去离子水把它们冼去。用去离子水洗涤时,应遵循“少量多次”的基本原则,这样即保证了高洗涤效率,又节约了水资源。已洗净的仪器的器壁上不应附着有不溶物或油污。对于定量分析实验和离子检出实验,仪器的器壁应该可以被水润湿。如果把水加到仪器上,再把仪器倒转过来,水会顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,并无水珠附在上面,这样的洗涤效果才能满足相应实验的需要。(二)仪器的干燥洗净的仪器如需干燥可采用以下方法:1.烘干洗净的仪器可以放在电热干燥箱(也叫烘箱)内干燥,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接收从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。2.烤干烧杯和蒸发皿等可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干。操作时。用试管夹夹住试管,管口向下略为倾斜,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。最后,烤到不见水珠时,使管口朝上继续烘烤一会儿,以便把水气赶尽。某些大口浅容器,如:结晶皿,也可放在红外灯下烤干。3.晾干洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放)或仪器架上晾干。4.吹干用气流烘干器(图I-2.1)或吹风机把仪器吹干。此种干燥方法(特别是对小口容器)比烘箱法干燥效率更高。把洗净的玻璃容器(尽量控干水分)套在气流烘干器的出气管口,打开气流烘干器的风扇开关,再打开加热开关,几分钟内即可将容器吹干。5.用有机溶剂干燥有些有机溶剂可以和水互相混溶,并形成沸点较低的共沸溶液,利用这个特点,可用有机溶剂带走仪器中的水分,实现干燥的目的。最常用的溶剂是酒精和丙酮。在仪器内加入少量酒精或丙酮,把仪器倾斜,转动仪器,器壁上的水即与酒精或丙酮混合,然后将溶剂倒出。仪器内的剩余溶剂挥发后仪器即干燥。图I-2.1气流烘干器带有刻度的计量仪器不能加热,因为加热会影响这些仪器的精密度。常用晾干或有机溶剂干燥的方法进行干燥。但应注意,移液管、滴定管、容量瓶等定量分析仪器不能使用溶剂法进行干燥,因为这会使容器产生严重的挂壁现象,影响实验结果。用布或纸擦干仪器后,会将纤维附着在器壁上而将洗净的仪器弄脏,所以不应采用这一方法。