玻璃仪器洗涤在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。表1几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法①铬酸洗液研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。②工业盐酸(浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。③碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱—乙醇洗液不要加热。④碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。⑤草酸洗液5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。⑥碘—碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。⑦有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸—乙醇(1:2)洗液洗涤。⑧乙醇、浓硝酸注意:不可事先混合!用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。表2洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物洗涤液AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。BaSO4100℃浓硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。汞渣热浓硝酸。有机物铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。质脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。四、特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。在生化检验中,玻璃仪器清洁与否是获得准确结果的重要一环。目前,生化检验多采用微量或超微量法,所以,在测定中尽管有精密的测量仪器和熟练的操作技术,但是如果仪器不清洁,粘附有干扰物质,会使结果产生很大误差,甚至失掉检查意义。所以仪器清洁工作是十分重要的。洁净的玻璃仪器,用蒸馏水冲洗后,内壁应十分明亮光洁,无水珠附着在玻璃壁上。若有水珠附着于玻璃壁,则表示不干净,必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净。这样不仅容易洗涤,而且下次使用也很方便。一、仪器的洗涤方法常规洗涤:就是利用各种洗涤液,通过物理和化学方法,除去玻璃器皿上的污物。根据实验要求和仪器的性质采用不同的洗液和方法。1)凡能用毛刷洗的器皿,均用肥皂或合成洗涤剂、去污粉等仔细刷洗,再用自来水冲干净,最后用蒸馏水冲洗3次,直至完全清洁后,置于器皿架上自然沥干或置烤箱干燥后备用。2)凡不能用毛刷洗的器皿,如容量瓶、滴定管、刻度吸管等,应先用自来水冲洗,沥干,再用重铬酸钾清洁液浸泡4~6小时或过夜,然后用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗至少3次。3)凡沾有染料的器皿,先用清水初步洗净,再置重铬酸钾清洁液或稀盐酸中浸泡可以除去;如果使用3%盐酸乙醇洗涤效果更好。一般染料多呈碱性,故不宜用肥皂水或碱性洗液。4)粘附有血浆的刻度吸管等,可先用45%尿素浸泡使血浆蛋白溶解,然后用水冲洗干净,如不能达到清洁要求,则可浸泡于重铬酸钾清洁液中4~6小时,再用水洗涤干净,也可先用1%氨水浸泡使血浆膜溶解,然后再依次用1%稀盐酸和水及蒸馏水冲洗。5)新购置的玻璃仪器有游离碱存在,须置1~2%稀盐酸中浸泡2~6小时,除去游离碱,再用流水冲洗干净,容量较大的器皿经水洗净后注入少量浓盐酸,使布满整个容器内壁,数分钟后倾出盐酸,再用流水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗2~3次。6)使用过的器皿,应当立即洗涤干净,久置干涸后,洗涤更加困难。如不能及时洗涤者,应用流水初步冲洗后,再泡入清水中,以后再按(1)(2)方法洗涤。7)所有器皿在用重铬酸钾清洁液浸泡前,必须用清水冲洗,然后将水沥干,再用清洁液浸泡,这样可以减免清洁液的变质。