阿贝折射仪的构造和使用方法折射法均一物质的折射率,是物质的重要物理常数之一。通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折射法。阿贝折射仪的性能折射率刻度范围1.3000~1.7000,测量精确度±0.0003,可测糖溶液的浓度范围为0~95%(相当于折射率为1.333~1.531),测定温度为10~50℃内的折射率。构造1.测量镜筒2.阿米西棱镜手轮3.恒温器接头4.温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加样品孔9.反射镜10.读数镜筒11.转轴12.刻度盘罩13.棱镜锁紧扳手14.底座光学系统望远系统:光线由反光镜反射,经进光棱镜及折射棱镜及其间的样液薄层折射后射出,再经色散补偿器消除由折射棱镜及被测试样所产生的色散,然后由物镜将明暗分界线成像于场镜的平面上(分划板),经目镜放大后成像于观察者眼中。读数系统:光线由小反光镜反射,经毛玻璃射到照明度盘上,经转向棱镜及物镜将刻度成像于场镜的平面上(分划板),经目镜放大后成像于观察者眼中。工作原理当一束光投在两种不同性质的介质的交界面上时发生折射现象,它遵守折射定律:nsin=nsin,n,n为交界面的两侧的两种介质的折射率(图一)。为入射角,为折射角。密ββ0疏αα=90°图一工作原理若光线从光疏介质进入光密介质,入射角大于折射角,当入射角达到90°时,此时的折射角o最大,称为临界折射角,故任何方向的入射光都可进入光密介质中,其折射角≤o。阿贝折射仪是基于临界折射现象设计的。密ββ0疏αα=90°图一工作原理阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜组成,一个是进光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。待测液体(nx<n)夹在两棱镜的弦面之间,形成薄膜。图二工作原理图二从图二可以看出,对于光线“1”,当i→90o,sini→1,则上式变为因此,若折射棱镜的折射率n、折射顶角A已知,只要测出出射角即可求出待测液体的折射率.阿贝折射仪1反射镜;2转轴;3遮光板;4温度计;5进光棱镜座;6色散调节手轮;7色散值刻度圈;8目镜;9壳体;10手轮;11折射棱镜;12聚光镜;13温度计座;14底座;15为折射率刻度调节手轮;16调节螺丝目镜折射率刻度调节手轮色散调节手轮温度计进光棱镜座恒温器接头锁紧手轮其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以启闭的辅助棱镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间,展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜,磨砂的斜面发生漫射。影响折射率测定的因素(1)光波长的影响物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时通常采用钠黄光D线(λ=589.3nm)作为光源。当光线经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折射仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器来消除色散。(2)温度的影响溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。折射仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的,所以测定温度不在标准温度下时测定结果要进行温度校正。超过20℃时,加上校正数,反之,减去。折光率的表达方式物质的折射率与入射光的波长、温度有关,一般在n的右上角标注温度,右下角标注波长,如nD22表示测定温度为22℃,光源为钠光。纯水在10~30℃时的折射率阿贝折射仪的使用——测定半透明液体的折射率1.加样松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面;•将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。2对光打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,3.粗调转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。4.消色散转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。5.精调转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图)此时旋转色散调节手轮使分界线不带任何彩色,再微调刻度手轮,使分界线位于十字线的中心。此时视场下方显示值的下排读数即为被测液体的折射率。在正式测定前可用纯水调校仪器。当分界线位于十字线的中心时,下方显示值应为上排读数0(百分比浓度)、下排1.333(折射率)。如刻度值不正确,可用螺丝刀旋转调节螺丝校正。注意:使用方法一、仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准.二、加样松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面,但切勿用滤纸。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。若试样易挥发,则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入,然后闭合两棱镜,锁紧锁钮。三、对光转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节目镜,使视场准丝最清晰。使用方法四、粗调转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。五、消色散转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。六、精调转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图)使用方法七、读数为保护刻度盘的清洁,现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内,读数时先打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。八、仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体,一般是用纯水,按上述方法进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。注意事项1.测量前必需先用标准玻璃块校正。2.棱镜表面擦拭干净后才能滴加被测液体,洗棱镜时,不要把液体溅到光路凹槽中。要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划镜面。每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合笼棱镜。3.滴在进光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上两棱镜,保证棱镜缝隙中充満液体。4.手上沾有被测液体时不要触摸折光仪各部件,以免不好清洗。5.测量完毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜夹套内的水要排尽。擦拭干净各部件后放入仪器合中。6.不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。7.若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低(3.5-5.5)×10-4。仪器的维护①仪器应放于干燥、空气流通之室内,防止受潮后光学零件发霉。②仪器使用完毕后,必须做好清洁工作,并放入箱内,木箱内应贮有干燥剂防止湿气及灰尘进入。③严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清洁,先用汽油后用二甲苯擦干净。④仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤影响精度。