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单元热点专题突破物质的分离与提纯实验高考真题教材原型1.(2014·新课标全国卷Ⅰ节选)(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。高考真题教材原型2.(2014·新课标全国卷Ⅱ)下列图示实验正确的是()根据物质的性质选择分离(提纯)方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)(4)“气+气”混合物的分离(提纯)1.(2015·福州期末联考)以下分离提纯操作能达到相应目的的是(A)【解析】氯化钠和硝酸钾的溶解度受温度影响不同,应利用结晶法分离,故B项错误;乙酸与乙酸乙酯互溶,应采取蒸馏的方法分离,故C项错误;乙醇能与水互溶,应选苯或四氯化碳等萃取溴水中的溴单质,故D项错误。选项操作目的A电解精炼将粗铜转化为精铜B蒸馏分离氯化钠和硝酸钾混合溶液C分液分离乙酸与乙酸乙酯混合物D用乙醇作萃取剂提取溴水中的溴单质2.(2015·日照二模)下列装置或操作能达到实验目的的是(B)A.用图①所示装置收集SO2气体B.用图②所示装置萃取碘水中的碘C.用图③所示装置进行石油的分馏D.用图④所示装置检验溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的乙烯【解析】二氧化硫密度比空气大,应用向上排空气法,A项错误;温度计应在蒸馏烧瓶的支管口处,且不能水浴加热,C项错误;挥发出的乙醇蒸气也能使高锰酸钾酸性溶液褪色,D项错误。3.可用于分离或提纯物质的方法有:A.分馏B.盐析C.过滤D.重结晶E.升华F.渗析G.电解H.加热分解I.蒸馏请选用最合适的方法填空:(1)除去CaCO3浊液中悬浮的CaCO3微粒,用C。(2)除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl-,用F。(3)除去乙醇中溶解的微量食盐,用I。(4)分离石油中各种不同沸点范围的成分,用A。(5)除去固体碘中混有的少量NaI,用E。(6)除去氧化钙中的CaCO3,用H。4.某实验小组利用如下装置合成氯苯(支撑用的铁架台部分省略)并通过一定操作提纯氯苯。反应物和产物的相关数据列表如下:密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性苯0.87980.1微溶氯苯1.11131.7不溶请按要求回答下列问题。(1)仪器b的名称是蒸馏烧瓶。(2)A装置中制备氯气的离子方程式为(3)氯气在通入D之前需净化干燥,则装置C中所加试剂的名称为浓硫酸。(4)D中通入氯气后,先看到苯呈黄色,片刻试管液面上方有白雾产生,装置E的作用是除去氯气和氯化氢气体,防止大气污染。(5)为证明氯气和苯发生的是取代而不是加成反应,该小组用装置F说明,则装置F置于D和E之间(填字母),F中小试管内CCl4的作用是除去氯气,还需使用的试剂是硝酸银溶液。MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。(6)D中混合物经过滤除铁、加水及NaOH溶液洗涤、无水氯化钙干燥等分离操作后得粗氯苯,粗氯苯中还含有的主要杂质为苯,要进一步提纯,下列操作中必需的是D(填入正确选项前的字母)。A.重结晶B.分液C.萃取D.蒸馏(7)已知D中加入5mL苯,经过提纯后收集到氯苯3.0g,则氯苯的产率为47.3%(保留三位有效数字)。【解析】本题较综合地考查物质的制备、仪器的认识、实验装置的评价、物质的分离与提纯等。制取氯苯需要的氯气需要纯净且干燥,故B中应盛有饱和氯化钠溶液以除去氯化氢气体,C中应盛有浓硫酸以除去氯气中的水蒸气。(5)若氯气与苯发生的是取代反应,则应有氯化氢气体生成,装置F中小试管的作用是吸收未反应的氯气,检验锥形瓶中蒸馏水中含有Cl-即可,实验中需要对尾气进行处理,故F装置应置于D、E之间。(7)氯苯的理论产量为5mL×0.879g/cm378g/mol×112.5g/mol≈6.34g,则产率为3.0g6.34g×100%≈47.3%。