发射光谱仪标准技术报告

计量标准技术报告计量标准名称发射光谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)填写日期说明1.申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目录一、建立计量标准的目的---------------------------------------------------------------------------------------------（1）二、计量标准的工作原理及组成------------------------------------------------------------------------------------（1）三、计量标准器及主要配套设备----------------------------------------------------------------------------------（2）四、计量标准的主要技术指标---------------------------------------------------------------------------------------（3）五、环境条件--------------------------------------------------------------------------------------------------------（3）六、计量标准的量值溯源和传递框图------------------------------------------------------------------------------（4）七、计量标准的重复性试验----------------------------------------------------------------------------------------（5）八、计量标准的稳定性考核-----------------------------------------------------------------------------------------（6）九、检定或校准结果的测量不确定度评定----------------------------------------------------------------------（7）十、检定或校准结果的验证-----------------------------------------------------------------------------------------(10)十一、结论---------------------------------------------------------------------------------------------------------------(12)十二、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------------------------（13）1一、建立计量标准的目的发射光谱仪分为三种类型，其中第一类ICP光谱仪在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域被广泛的应用，是化学分析过程中的重要设备，ICP主要适用于各种原料、中间产品、出厂产品中的各种中低含量和微量元素。第二类直读光谱仪广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。第三类摄谱仪广泛地应用于教学、地质、冶金、机械、石油化工等部门作光谱定量和定性分析。随着人民生活质量的日益提高，发射光谱仪的应用范围逐步扩大，因而建立该项计量标准对保证该类仪器量值溯源准确性及有效性提供了强有力的技术保证。二、计量标准的工作原理及组成该套计量标准由ICP光谱仪检定用溶液标准物质、纯铜光谱分析用标准物质、纯铁光谱分析用标准物质、低合金钢光谱分析用系列标准物质、铝合金成分析标准、不锈钢光谱分析标准物质、系列普通黄铜控制样品等计量标准器组成，并按照JJG768-2005《发射光谱仪》的规定进行检定。其工作原理如下：一、ICP光谱仪：1、吸喷5mg/L含锰标准溶液，对仪器最小光谱宽带进行检定。2、使用空白及工作曲线系列标准溶液进行光谱强度测定（其中对空白溶液进行连续10次测定），求出仪器各元素检出限。3、使用工作曲线系列标准溶液中间点进行连续10次测定，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器重复性。4、使用工作曲线系列标准溶液中间点，不少于2h内，间隔15min以上，进行连续6次测定，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器稳定性。二、直读光谱仪：1、连续激发10次纯铁（空白）光谱分析标准物质，求出仪器各元素检出限。2、连续激发10次某个低合金钢光谱分析标准物质的元素，读取仪器测量值，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器重复性。3、不少于2h内，间隔15min以上，连续激发6次某个低合金钢光谱分析标准物质的元素，读取仪器测量值，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器稳定性。2三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔计量标准器ICP光谱仪检定用溶液标准物质----（0.00～5.00）μg/mL二级计量科学研究院/13071计量科学研究院2年纯铜光谱分析用标准物质纯铜T2铜含量：99.98%二级济南众标科技有限公司/ZBY911～911a济南众标科技有限公司10年纯铁光谱分析用标准物质纯铁----U=（0.00003～0.001）%（k=2）钢铁研究总院分析测试研究所/YSBS11078d-2012(21B)钢铁研究总院分析测试研究所15年低合金钢光谱分析用系列标准物质GSBH40----U=（0.0004～0.01）%（k=2）大冶钢厂钢研所/072-94大冶钢厂钢研所5年铝合金成分析标准6063----一级----/1～5----10年不锈钢光谱分析标准物质--------一级冶金工业部钢铁研究总/01659-01665冶金工业部钢铁研究总15年系列普通黄铜控制样品--------U=（0.002～0.09）%(k=2)洛阳铜加工集团有限公司/H62H68H90洛阳铜加工集团有限公司15年主要配套设备兆欧表ZC25B-3(0～500)MΩ10级上海第六电表厂/4-0464本中心1年3四、计量标准的主要技术指标标准物质测量范围不确定度ICP光谱仪检定用溶液标准物质（0.00～5.00）μg/mL二级纯铜光谱分析用标准物质铜含量：99.98%二级纯铁光谱分析用标准物质----u=（0.00003～0.001）%低合金钢光谱分析用系列标准物质----u=（0.0004～0.01）%铝合金成分析标准----一级不锈钢光谱分析标准物质----一级系列普通黄铜控制样品----U=（0.002～0.09）%(k=2)五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（15~30）℃（15~30）℃符合要求2湿度≤80%≤80%符合要求345674六、计量标准的量值溯源和传递框图上级计量标本中心工作计量器具ICP光谱仪检定用溶液标准物质检定装置ICP光谱仪检定用溶液标准物质测量范围：（0.00～5.00）μg/mL准确度等级：二级电感耦合等离子体发射光谱仪测量范围：Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba级别：A级/B级系列普通黄铜控制样品测量范围：----不确定度：U=（0.002～0.09）%(k=2)低合金钢光谱分析用系列标准物质测量范围：----不确定度：u=（0.0004～0.01）%铝合金成分析标准物质测量范围：----准确度等级：二级不锈钢光谱分析标准物质测量范围：----准确度等级：二级纯铜光谱分析用标准物质测量范围：----准确度等级：二级纯铁光谱分析用标准物质测量范围：----不确定度u=（0.00003～0.001）%直读光谱仪测量范围：C、Si、Mn、Cr、Ni、V等多种元素级别：A级/B级直接测量法直接测量法直接测量法直接测量法光谱分析用标准物质检定装置5七、计量标准的重复性试验1、为考察本套计量标准的测量重复性，按照发射光谱仪计量检定规程，用检定规程附录A表A.2中2”标准溶液，在一台稳定的电感耦合等离子体发射光谱仪上连续测量十次，读取仪器光谱强度，得如下数据：元素ZnNiMnCrCuBa测量值（mg/L）1.9891.9841.0022.0030.97141.0161.9571.9570.98551.9740.95101.0031.9641.9660.98581.9840.95201.0021.9761.9750.99931.9900.97271.0151.9821.9770.99351.9960.96551.0121.9831.9780.99141.9970.95781.0081.9771.9750.99261.9940.96551.0131.9621.9620.99181.9850.96631.0101.9801.9761.00021.9950.97781.0181.9931.9901.0002.0060.97771.020平均值（mg/L）1.9761.9740.9941.99240.96581.0117重复性(%)0.60.50.60.51.00.6仪器的测量重复性技术要求为1.5%，符合要求。2、直读光谱仪在仪器正常工作条件下，连续激发10次某个低合金钢光谱分析标准物质的C元素，读取仪器测量值，得如下数据：元素面积（%）平均值（%）重复性(%)C0.2330.2350.2360.2310.2350.2330.90.2340.2320.2300.2300.232仪器的测量重复性技术要求为2.0%，符合要求。6八、计量标准的稳定性考核该套计量标准所采用的标准物质均经过一年以上稳定性监测以保证其量值的准确性，故不必进行稳定性考核。7九、检定或校准结果的测量不确定度评定发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析一、ICP发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析1概述1.1测量依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》1.2环境条件：温度(20±5)℃；湿度≤60%RH1.3测量标准：ICP发射光谱仪检定用溶液标准物质(Cr、Cu、Ni、Mn、Ba、Zn混标)相对标准不确定度Urel=3%，k=2。1.4被测对象：ICP发射光谱仪。1.5检定方法：将仪器各参数调至最佳工作状态，吸喷系列标准溶液BW2026，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应得浓度为检出限。2数学模型bsDL/3（μg/mL）式中：DL—检出限s—10次空白溶液测量的标准偏差b—标准曲线斜率(通过计算得到)方差和灵敏系数)()()()()(22222bubcsuscDLucbsc3)(23)(bsbc3元素检出限测量结果的不确定度分析(以Zn元素为例)3.1表1ICP光谱仪测Zn的检出限)μg/mL/(-1ic0.001.002.005.00fI51.80956.51837.954601.800fI49.12、48.55、50.65、49.44、50.33、49.82、49.50、49.98、49.78、49.68759.0,58.490sIf回归直线方程iificbcaI177.910416.41检出限)/(0014.0177.910/4217.03/3mLgbsDL8九、检定或校准结果的测量不确定度评定表2Zn的回归曲线数据序号1234平均值)/(Lmgx0.001.002.005.002.00)/(Lmgxx-2.00-1.000.003.00iy51.89