物质制备实验

物质制备实验专题★掌握常见气体实验室制法，包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法高考考试说明要求1、气体发生装置一、气体制备装置设计基本类型:A、固---固加热装置C、固（液）---液加热装置设计原则：根据反应物的状态和反应条件B、固（液）---液不加热装置装置的设计:发生---净化（或干燥）---收集或量气（或性质实验)---尾气处理验满注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在距试管口1/3处（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管内过长，粉末状固体，应在试管口堵一团棉花。（5）实验开始时先检验装置的气密性（6）加热时，先预热且外焰加热A、固--固加热装置OHNHCaClOHCaClNH232242)(2该装置可用于制备O2和NH32KMnO4K2MnO4+O2↑+MnO2∆2KClO32KCl+3O2↑∆MnO2B、固（液）-液不加热装置注意事项：a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下可用于制备H2、CO2、O2、SO2、NH3、NO2、NO222332)((4NOOHNOCuHNOCu浓）2222222OOHOHMnOOHNONOCuHNOCu223342)(3)(83稀Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O启普发生器注意事项：启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2(启普发生器改良ABC注意事项（1）检验装置的气密性（2）加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片，防暴沸C、固（液）-液反应物（加热）制备Cl2常见干燥及净化装置:双通加热管干燥管洗气瓶2、干燥及净化装置洗气瓶:用于除杂或干燥。常见除杂试剂有：①浓H2SO4:除去水蒸气。②强碱溶液：如NaOH溶液可吸收酸性的气体。③饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收并转化，如：CO2（HCl、SO2）----饱和NaHCO3溶液SO2（HCl）----饱和NaHSO3溶液④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2等。洗气瓶注意：常把无水CuSO4的白色固体装入干燥管中，通过颜色变化来检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。干燥管：一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：如P2O5、碱石灰、生石灰、固体NaOH、CaCl2等。干燥管①酸性干燥剂:如浓硫酸、五氧化二磷。干燥酸性或中性的气体。浓硫酸可以干燥CO、NO气体。②碱性干燥剂:如生石灰、碱石灰、固体NaOH。干燥碱性或中性的气体。③中性干燥剂:如无水氯化钙，可干燥中性、酸性、碱性气体。常见干燥剂酸性气体：CO2、Cl2、HCl、SO2、NO2碱性气体：NH3中性气体：N2、H2、O2注意：不能用CaCl2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。注意：一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。双通加热管:一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：用铜网除去混合气体中O2。双通加热管根据气体的溶解性或密度3、收集装置排空气法CO2、Cl2、HClH2、NH3排水法(或排饱和溶液法)Cl2:排饱和食盐水CO2:排饱和NaHCO3溶液SO2:排饱和NaHSO3溶液H2、O2、NO、N24、气体验满5、量气装置注意：①气体恢复室温后再读数②读数时保证内外液面相平7、尾气处理装置（2）水溶解法如HCl、NH3等。（1）直接排放O2、N2、CO2（3）碱液吸收法如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO（O2）等。（4）可燃性气体用燃烧法如H2、CO等。（5）袋装法如N2防倒吸防倒吸装置气体溶于水，内部气压变小，水在大气作用下被吸入漏斗，使得液面与漏斗口脱离，水又回到烧杯ABCDE1、检查气体的纯度点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO等）的装置前，必须检查气体的纯度。如：H2、CO等气体还原金属氧化物时，应先通入气体，将装置内的空气排净并验纯后，再加热金属氧化物。H2纯度检查文字描述:用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住管口，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。二、注意的几个问题2、操作先后顺序先利用产生的气体把装置内的空气排净后，再给实验需要加热的固体物质加热。如：用稀硫酸和锌粒制取H2，再用H2还原CuO。首先利用生成的H2赶走空气后，再点燃还原CuO的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。3、安全装置①防堵塞安全装置：为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式I、II）。恒压式②液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，如可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管a洗气瓶的进气管应“长进短出”；b干燥管应大口方向进气，小口出气；气水c量气装置的导管应“短进长出”；d有易挥发液体反应或生成时，要设计冷凝回流装置。气①装置连接的原则4、连接及拆卸问题②装配仪器时：从下向上；从左往右加入试剂时：先固后液；实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯；有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气；有些实验为防氧化往往最后停止通气。③仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。装置的气密性检查----连接好装置之后,加入药品之前①标准检查法（微热法）描述:（1）把导管一端浸入水中，（2）用双手捂住烧瓶或试管的外壁；（3）导管口有气泡冒出；（4）松开手，导管形成一段水柱，说明不漏气。（若装置复杂，体温达不到产生气泡，改用酒精灯加热）5、装置气密性的检查②液封法描述:塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。③启普发生器的气密性检查（液封法）描述:（1）关闭导管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）静置片刻，液面不变（此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差），说明不漏气。思考：如何检查该装置的气密性？方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。方法：关闭导气管活塞，从U型管的一侧注入水，待U型管两侧出现较大的高度差为止，静置几分钟，两侧高度差缩小的说明漏气，不缩小的说明不漏气。三、几种重要固体的制备1、钠铁铜硅等单质的制取2、Al(OH)33、Fe(OH)24、FeSO4晶体1、钠铁铜硅等单质的制取KCaNaMgAlZnFeSnPbCuHgAgPbAu电解法热还原法热分解法8Al+3Fe3O4==4Al2O3+9Fe高温2NaCl(熔融)=Na+Cl2通电2HgO=2Hg+O2↑△CO+CuO==Cu+CO2△2C+SiO2==Si+2CO高温粗硅的工业制法：方案一:AlAl3+Al(OH)33H+3OH－AlAlO2－Al(OH)3H+OH－方案二:方案三:¼Al¼Al3+¾Al¾AlO2－¾H+¾OH－Al(OH)3以1molAl为标准1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、Al(OH)3的制备（以03高考题为例）用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备.(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还要加入________，再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法是_________.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下面,再挤出NaOH溶液.这样做的理由是。3、Fe(OH)2的制备铁和硫酸煮沸避免产生的氢氧化亚铁沉淀和空气中氧气接触而被氧化方法二：在如下装置中,用NaOH溶液,铁屑,稀H2SO4等试剂制备.(1)在试管I里加入的试剂是;(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是;(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀,在试管I和II中加入试剂,打开止水夹,塞紧塞子后的实验步骤是;(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色,其理由是.铁和硫酸氢氧化钠溶液检验产生氢气的纯度在充满氢气的还原性环境中，氢氧化亚铁不易被氧化4.制备硫酸亚铁（FeSO4）(1)在烧杯中到入40mL稀硫酸，加入足量除去油污的废铁屑，至稀硫酸浸没所有铁屑。(2)小心加热（保持温度在50-80℃之间，不要煮沸）直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部仍应留有少量铁屑）。(3)将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞紧管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却析出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。(4)待结晶完毕后，滤出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。(5).把制得的硫酸亚铁晶体放在小广口瓶中，密闭保存。1．利用下列各组中的物质作用制备和收集相应气体，能采用右图实验装置的是（）①浓氨水与固体NaOH②镁条与稀硫酸③过氧化氢溶液与二氧化锰④稀硝酸与铜片A．仅①②③B．仅③C．仅①②③D．全部B练习：abc2、用右图装置制取、提纯并收集表中的四种气体（a、b、c表示相应仪器中加入的试剂），其中可行的是()气体abcANO2浓硝酸铜片NaOH溶液BSO2浓硫酸Cu酸性KMnO4溶液CNH3浓氨水生石灰碱石灰DCO2稀盐酸CaCO3浓硫酸D3、已知KMnO4与浓HCl在常温下反应能产生Cl2。若用图所示的实验装置来制备纯净、干燥的氯气，并试验它与金属的反应。每个虚线框表示一个单元装置，其中有错误的是（不考虑①单元装置）()A．只有④处B．只有②处C．只有②和③处D．②、③、④处D4、如图，向装置中缓慢地通入气体X，若关闭活塞，则品红溶液无变化而澄清石灰水变浑浊;若打开活塞，则品红溶液褪色。据此判断气体X和洗气瓶内溶液Y分别可能是()ABCDXSO2H2SCO2Cl2Y饱和NaHCO3浓硫酸Na2SO3溶液Na2CO3溶液AD5、下图所示为制取氯气的实验装置：烧瓶中盛放的固体是MnO2。（1）盛放药品前，怎样检验此装置的气密性。（2）分液漏斗中盛放的液体是，打开活塞K，将分液漏斗中的液体加入烧瓶中，关闭分液漏斗的活塞，点燃酒精灯，烧瓶中发生反应的化学方程式为。（4）B中盛放的液体是；收集氯气完毕，所进行的操作为。B装置的作用是_____。（5）欲收集到干燥的纯净的氯气应对此装置进行一些改进。试画出改进的装置图，并标出装置中所盛放的药品：。（3）D中盛入的液体是，其作用为。答案：（1）将D装置中导管出口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开K，加热A装置，D装置中有气泡冒出，关闭K，长颈漏斗中液面上升（B瓶中液面下降），说明装置不漏气。（2）浓盐酸MnO2+4HCl（浓）==MnCl2+Cl2+2H2O(△)（3）氢氧化钠溶液；吸收多余的氯气（4）饱和食盐水；关闭活塞K，撤去酒精灯，贮存多余的氯气，防止氯气污染环境。（5）应在B、C装置之间连接如右图装置