07WI工序产品检验规程（竖）

WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-012/22003/7/20生效工序产品名称乳化剂NP-10（引用标准HG/T2563–94）抽样方案一个试样/批（釜）1、外观检验方法：在室温下将试样倒入50ml比色管中进行目测评定检验标准：透明液体不合格描述：不透明2、色度（铂－钴单位）检验方法：将样品倒入1支50ml比色管中到刻度线处，如样品有浑浊现象或有可见杂质的话，应先进行过滤，或稍加热沉淀以得到透明的溶液，然后盖上盖子放在白色表面上，用视力观察与标准比色溶液进行比较，使其颜色达到最接近的某铂－钴标准比色溶液为止。检验标准：≤200不合格描述：＞2003、有效成份，%（m/m）检验方法：用已知恒重（恒量误差（0.0003g）扁形称量瓶，称取试样10g（称准至0.001g），置于100－105℃烘箱中烘4小时后，取出置于干燥器中，冷至室温，迅速称量。平行测定两次，取其算述平均值，平行测定结果之差不大于平均值的5%。计算：X＝100－mmm12×100式中：X－有效成份含量质量分数m1－烘后称量瓶连同试样的质量，g；m2－烘前称量瓶连同试样的质量，g；m－试样的质量，g。检验标准：≥98不合格描述：＜984、浊点（5g/L水溶液），℃检验方法：称取试样0.5g（精确至0.001g）放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，搅拌，使试样完全溶解。再将15ml试样溶液倒入试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状（溶液温度应不超过混浊温度10℃），停止加热。试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。检验标准：60－67℃不合格描述：＜60℃或67℃5、含水量（%，m/m）检验方法：称取试样4-6g，（精确至0.001g），置于100ml容量瓶中，加入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀至瓶底。在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2－3mm）无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。迅速用20ml移液管吸取容量瓶中上层清液，加入反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%。如试样含量高于1%（m/m）时须用卡尔·费休试剂滴定分析纯无水甲醇中的水份，然后扣除。检验标准：≤1不合格描述：＞1WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-012/22003/7/20生效计算：X＝1022mTV式中：m2－试样的质量，g；v1－滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，ml；T－卡尔·费休试剂的水滴定度，mg/ml；6、PH（10g/L水溶液）测定方法：称取1g（精确至0.001g），用蒸馏水溶解，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。将上述试液置于磁力搅拌器上搅拌30s，停止搅拌后插入电极，待电位计指针稳定1min，读数。同一试样平行测定两次，平行测定结果之差不大于0.1pH单位。检验标准：6－8不合格描述：＜6或＞8如检验项目中有任意一项不合格，则复检该不合格项目一次，若仍有一项不合格，则判定该批不合格，并依据《不合格品控制程序》执行。编制年月日审批年月日WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-022/22003/7/20生效工序产品名称乳化剂T-80（引用标准HG/T3510－2000）抽样方案一个试样/批（釜）1、外观：检验方法：目测检验标准：黄色至橙黄色不合格描述：与标准色有明显偏差2、酸值：mgKOH/g检验方法：称取约10g试样于锥形瓶中（称准至0.004g），加100ml中性乙醇，并摇动使之完全溶解，加10滴酚酞指示剂），用0.1N氢氧化钾溶液滴定至中点。x＝mTV1.56式中：x－酸值，mgkOH/g；m－试样的质量，g；v－所用标准溶液体积，ml；N－所用标准溶液的当量浓度，N。检验标准：≤2.1不合格描述及判定：＞2.13、皂化值，mgkOH/g检验方法：称取试样约3g（精确至0.0001g）于磨口锥形瓶中，用移液管吸取25ml约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液置于已装有称量试样的锥形瓶中，接上回流冷凝管，于恒温控制水管中温和地煮沸回流60min，然后用10mL95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。取出锥形瓶，加入12滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现红色，再滴定至粉红色刚好裉去。并进行空白试验。皂化值＝mNVV1.56)(10式中：V0－空白分析滴定的标准盐酸溶液体积，mL；V1－皂化后滴定的标准盐酸溶液体积，mL；N－标准盐酸溶液的浓度，N；M－试样的质量，g；试验标准：43－45不合格描述：＜43或＞554、羟值，mkKOH/g检验方法：称取5－6g试样（精确至0.001g）于干燥并已称量的磨口烧瓶中，并用移液管移取加入15ml乙酰化试剂，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与烧瓶接上，摇匀。在沸水浴中加热10min后摇动烧瓶继续加热50min。将2ml水经冷凝器加入烧瓶，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下，经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝器，用水冲洗磨口玻璃接头。再用移液管移取加入25ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入5滴酚酞吡啶指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，维持15s不褪色，同时进行空白试验。羟值＝mNVV1.56)(10＋X式中：V0－空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-022/22003/7/20生效V1－试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；N－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，N；m－试样的质量，g；X－试样的酸值，mgKOH/g。检验标准：65－82不合格描述：＜65或＞825、含水量（%，m/m）检验方法：称取试样4-6g，（精确至0.001g），置于100ml容量瓶中，加入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀至瓶底。在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2－3mm）无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。迅速用20ml移液管吸取容量瓶中上层清液，加入反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%。如试样含量高于1%（m/m）时须用卡尔·费休试剂滴定分析纯无水甲醇中的水份，然后扣除。检验标准：≤2.5不合格描述：＞2.5如检验项目中有任意一项不合格，则复检该不合格项目一次，若仍有一项不合格，则判定该批不合格，并依据《不合格品控制程序》执行。编制年月日审批年月日WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-032/22003/7/20生效工序产品名称乳化剂T-85（引用标准Q/320682RSZ09-2003）抽样方案一个试样/批（釜）1、外观检验方法：在室温下将试样倒入50ml比色管中进行目测评定检验标准：棕褐色粘稠油状物不合格描述：与标准色有明显偏差2、酸值：mgKOH/g检验方法：称取约10g试样于锥形瓶中（称准至0.004g），加100ml中性乙醇，并摇动使之完全溶解，加10滴酚酞指示剂），用0.1N氢氧化钾溶液滴定至中点。x＝mTV1.56式中：x－酸值，mgkOH/g；m－试样的质量，g；v－所用标准溶液体积，ml；N－所用标准溶液的当量浓度，N。检验标准：≤2不合格描述：＞23、皂化值，mgkOH/g检验方法：称取试样约3g（精确至0.0001g）于磨口锥形瓶中，用移液管吸取25ml约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液置于已装有称量试样的锥形瓶中，接上回流冷凝管，于恒温控制水管中温和地煮沸回流60min，然后用10mL95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。取出锥形瓶，加入12滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现红色，再滴定至粉红色刚好裉去。并进行空白试验。皂化值＝mNVV1.56)(10式中：V2－空白分析滴定的标准盐酸溶液体积，mL；V1－皂化后滴定的标准盐酸溶液体积，mL；N－标准盐酸溶液的浓度，N；M－试样的质量，g；检验标准：83－98不合格描述：＜83或＞984、羟值，mkKOH/g检验方法：称取7－8g试样（精确至0.001g）于干燥并已称量的磨口烧瓶中，并用移液管移取加入15ml乙酰化试剂，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与烧瓶接上，摇匀。在沸水浴中加热10mm后摇动烧瓶继续加热50min。将2ml水经冷凝器加入烧瓶，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下，经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝器，用水冲洗磨口玻璃接头。再用移液管移取加入25ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入5滴酚酞吡啶指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，维持15s不褪色，同时进行空白试验。羟值＝mNVV1.56)(10＋X式中：V0－空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-032/22003/7/20生效V1－试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；N－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，N；m－试样的质量，g；X－试样的酸值，mgKOH/g。检验标准：40－60不合格描述：＜40或＞605、含水量（%，m/m）检验方法：称取试样4-6g，（精确至0.001g），置于100ml容量瓶中，加入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀至瓶底。在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2－3mm）无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。迅速用20ml移液管吸取容量瓶中上层清液，加入反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%。如试样含量高于1%（m/m）时须用卡尔·费休试剂滴定分析纯无水甲醇中的水份，然后扣除。检验标准：≤1.5不合格描述：＞1.5如检验项目中有任意一项不合格，则复检该不合格项目一次，若仍有一项不合格，则判定该批不合格，并依据《不合格品控制程序》执行。编制年月日审批年月日WIxxxxxxxxxxxxxxxx工序产品检验规程生效日期版本/修改号文件编号页次A/0Q/XH-WI-07-042/22003/7/20生效工序产品名称S-80（引用标准HG/T3508—1999）抽样方案一个试样/批（釜）1、外观检验方法：在室温下将试样倒入50ml比色管中进行目测评定检验标准：琥珀色至棕色粘稠油状物不合格描述：与标准色有明显偏差2、酸值：mgKOH/g检验方法：称取约10g试样于锥形瓶中（称准至0.004g），加100ml中性乙醇，并摇动使之完全溶解，加10滴酚酞指示剂），用0.1N氢氧化钾溶液滴定至中点。x＝mTV1.56式中：x－酸值，mgkOH/g；m－试样的质量，g；v－所用标准溶液体积，ml；N－所用标准溶液的当量浓度，N。检验标准：≤8不合格描述：＞83、皂化值，mgkOH/g检验方法：称取试样约1g（精确至0.0001g）于磨口锥形瓶中，用移液管吸取25ml约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液置于已装有称量试样的锥形瓶中，接上回流冷凝管，于恒温控制水浴中温和地煮沸回流60min，然后用10mL95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。取出锥形瓶，加入12滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定至粉红色刚