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标准溶液（物质）的保存及过期处理一、标准品分类1.有证标准物质/标准样品certifiedreferencematerial（CRM）：采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特的，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。制造商须获得ISOGUIDE34认证或由国家计量或标准机构认可（NIST，IRMM，中国计量院等各国计量院的标准物质属于该类），以及各国厂商按照GUIDE34导则生产的标准物质。2.标准物质/标准样品（RM）：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。注：一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。制造商一般获得ISOGuide34/ISO17025认证或符合定义要求，市场上流通的多为此类，如o2si，Dr,Accustandard，sigma等。3.化学对照品（纯物质）：由同种已知结构的化合物组成，有明确纯度（purity/assay）和有效期标识，但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略的方法，对于杂质的测定不完善，不符合计量学有效程序（Guide35）,纯度在理论上存在和真值的偏差可能，一般多用于定性，如果用于定量该纯度为参考值，直接与方法相关。二、影响标准物质稳定性的因素1.标准物质本身的性质2.标准物质加工制备过程的影响3.标准物质贮存容器的影响4.外部条件的影响三、标准品的有效管理1.长期稳定性是在规定的存储条件下，在较长周期内定期进行稳定性评估。短期稳定性也叫运输稳定性，在模拟运输的高温条件下短期测试稳定性。2.常见的存储条件有：1)常温保存：阴凉干燥处，适用于化学性质比较稳定的产品。2)+4度冷藏：常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。3)-20度冷冻：化学性质不稳定，常温下容易分解的物质。4)-80度保存：一些具有生物活性的物质等3.开瓶前,厂家保证,标准物质的有效期开瓶前有效。开瓶后,厂家一般不保证,开瓶后由于不可控因素增加，标准物质有可能会产生不稳定的情况，需要做标准品稳定性监测，即标准品的期间核查4.一般来说，标准品在密闭的容器中保存时，稳定期限较长，反映了标准物质的保存期限，在反复开启容器使用时，其稳定性会缩短，反映了标准物质的使用期限，应在规定的储存或使用条件下，定期对特定特性量值的稳定性测试。标准品首次使用、无法获得可靠有效期的可安排稳定性监测，按照先密后疏的原则，在有效期内，应有多个时间间隔的监测数据来预测有效期。再次使用时，可根据预测有效期进行核查，核查频率可降低至1次。当发现储存不当或怀疑污染时应及时增加核查频次。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。标准品的使用期，即打开瓶后标准品的稳定期限，由于开瓶后不稳定因素增加，需要使用方对标准品的使用期进行检测核查，以保证数据准确性，被定义为期间核查。经过期间核查的检测后，该期间核查数据可沿用于新批次标准品，对于新批次标准品，不再需要做期间核查（前提是储存环境、包装形式一致）。也可向供应商购买《使用期监测报告》，该报告规定了某一特定标准品开瓶后，于特定包装、特定环境下存放的使用期限，实验室可经过一次核查确认后直接使用。四、标准品期间核查的方法1.稳定的CRM/RM产品1)是否在有效期内2)是否按照该标准品证书上所规定的适用范围、适用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息超过有效期的稳定性产品，核查后降级使用2.不稳定的CRM/RM产品、质控样、实验室自配溶液1)一次性使用，比如：易氧化物质（叶黄素），量少的2)比对证明a)购买新的标准物质进行量值比对b)送有资质的检测／校准机构确认。c)进行实验室间的量值比对3)检测实验室质控样品：通过质控样品检测结果判断标准品是否有效检测近期参加能力验证且结果满意的样品，参加完能力验证的样品在稳定期内可作为质控样品使用4)采用质量控制图进行趋势检查5)使用期监测报告：6)使用期确定实验经过期间核查的测试后，该期间核查数据可沿用于新批次标准品，对于新批次标准品，不再需要做多次期间核查，可不少于1次核查，也可购买供应商的期间核查数据（使用期监测报告），并做核查。五、标准溶液（物质）的过期处理1.过期未用完的标准品。比如检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，基本上按照CNAS认证规定，只有销毁，进行无害排放，或者请安监部或药品厂家协助回收处理。也可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。同时对标准品进行期间核查，适当情况下可以做定性实验。2.过期未用完的标准溶液1)对于在有效期内未用完的试剂或自配标准溶液，应根据剩余量确定处理方式，剩余量较多时，可通过重新标定后继续使用，较少时，可选择回收处理或者进行无害排放。对于因药品本身或试验方法改变等原因造成的化学试剂、药品、标准滴定溶液的过期现象，属于是原购进试剂或无法稀释到达标排放要求的自配溶液、试剂的，则先集中存放于一安全避光房间，然后请安监部或药品厂家协助回收处理；能稀释到达标排放要求的自配溶液（包括已产生物理或化学变化的标准滴定溶液）、试剂，则通过高倍稀释的办法，进行无害排放2)对于标准储备液，应与标准品相同处理