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一、判断题（正确的打“√”，错误的打“×”，请把答案填在答题卡中，每题1分，共10分）1、凡规定检查溶出度的片剂，也要进行崩解时限检查。错2、制剂的含量限度比原料药稍宽。对3、药物的杂质检查首选气相色谱法。错4、阿司匹林片剂的含量测定采用两步滴定法。对5、目视比浊法检查一般是在白色背景上，由上往下观察。错6、维生素E中生育酚的检查采用硫酸铈滴定法。对7、中国药典规定要检查青霉素钠的水分，因微量水分会引起青霉素钠的水解而失效。对8、中国药典采用液相色谱法测定维生素E的含量。对9、维生素B1不能发生硫色素鉴别反应。错10、化学原料药的含量测定首选重量分析法。错二、最佳选择题（A型题，每小题只有一个答案,请把答案填在答题卡中，每题2分,共40分)1、三氯化铁鉴别反应是根据什么基团?A．羧基B．酚羟基C．苯环D．乙酰氧基E．氨基2、药典所规定的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3、用非水滴定法测定VitB1的含量时，为了消除HCl的干扰，测定前加入A．Hg（Ac）2B．NaOHC．Pb（Ac）2D．HAcE．丙酮4、维生素C用碘量法滴定时，可加入调节溶液的酸碱性。A．稀醋酸B．盐酸C．丙酮D．草酸E．以上均不对5、片剂的鉴别一般不选用方法A．紫外分光光度法B．化学鉴别法C．薄层色谱法D．红外光谱法E．以上均不对6、测定药物的含量均匀度时，一般初试应取供试品的片数为A．6B．10C．1D．20E．30、7、制剂(片剂)的分析中，辅料(滑石粉)的干扰可用的方法排除。A．过滤B．加入弱氧化剂C．稀释D．加掩蔽剂E．加吸附剂8、不具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物是A．磺胺嘧啶B．对氨基酚C．对乙酰氨基酚D．苯巴比妥E．对氨基水杨酸钠9、维生素C注射液中抗氧剂对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是A．硼酸B．草酸C．丙酮D．酒石酸E．丙醇10、容量分析法测定药物含量的特点A．专属性强B．精密度高、准确度好C．方便、快速D．称为含量测定或效价测定E．与药物作用强度有很好的相关性11、碘量法测定药物含量时，淀粉指示剂加入的时间A．近终点时加入B．直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入C．剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近终点时加入D．间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入E．无论直接法还是间接法均应滴定至黄色时加入12、现欲查找试液的制备，应在中国药典哪部分中查找A．附录B．凡例C．目录D．正文E．以上都不对13、乙醇没有指明浓度均系指的乙醇A．70%B．90%C．100%D．95%E．以上都不对14、在氯化物检查法中，所用的试液为A．AgNO3B．BaSO4C．HClD．K2SO4E．硫代乙酰胺15、下列属于砷盐检查法的是A．硫氰酸盐法B．丙二酰脲法C．古蔡法D．亚硝酸钠法E．高锰酸钾法16、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的A．75%B．70%C．80%D．90%E．85%17、凡规定作含量均匀度检查的片剂，不再检查（）A．崩解时限B．溶出度C．重量差异D．微生物限度18、砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A．硝酸铅B．硝酸铅加硝酸钠C．醋酸铅D．醋酸铅加醋酸钠E．醋酸铅加氯化钠19、在碱性条件下，与重氮盐偶合显色的试剂是A．β—奈酚B．变色酸C．N—（1—奈基）—乙二胺D．对二甲氨基苯甲醛E．香草醛20、异烟肼与氨制硝酸银作用，在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中含有A．酰肼基B．吡啶环C．叔胺氮D．共扼系统E．酰胺基三、最佳配伍题（B型题，请把答案填在答题卡中，每题1分,共10分）[1-5]A．GC法B．紫外分光光度法C．非水碱量法D．TLC法E．高效液相色谱法1、维生素E中正己烷的检查。A2、头孢氨苄的含量测定。E3、异烟肼中游离肼检查。D4、盐酸氯丙嗪原料药的含量测定。C5、维生素C的颜色检查。B[6-10]A．RSDB．USPC．折光率D．熔点E．6、mpD7、T(C)8、比旋度E9、美国药典B10、相对标准偏差A四、综合题（共40分）1、以下为维生素C注射液的质量标准（13分）维生素C注射液WeishengsuCZhusheyeVitaminCInjection本品为维生素C的灭菌水溶液。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。【鉴别】取本品适量（约相当于维生素C0.2g），照维生素C项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。【检查】pH值应为5.0～7.0（附录ⅥA）。颜色略。细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录IB）。【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.lmol／L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.lmol／L）相当于8.806mg的C6H8O6。【类别】同维生素C。【规格】（1）2ml：0.1g（2）2ml：0.25g（3）2ml：0.5g（4）2ml：2.5g计算并回答问题：（1）维生素C项下的鉴别（1）、（2）项试验是指硝酸银反应和与二氯靛酚反应。（2分）（2）本品“应符合注射剂项下有关的各项规定”，则还应检查装量差异、无菌。（2分）（3）为什么用新沸过的冷水溶解样品？防止水中溶解的氧气氧化维生素C。（2分）（4）已知：取标示量为5ml：0.5g的维生素C注射液2ml,按药典规定用碘滴定液(0.1032mol/L)滴定至终点时共用21.76ml。求该注射液按标示量表示的百分含量?（7分）2、已知片剂重量差异限度要求如下（5分）表1重量差异限度剂型平均重量重量差异限度片剂0.3g以下0.3g或0.3g以上±7.5%±5.0%第4页共4页已知结果判断标准为：每单剂量的重量与平均重量比较，超过规定限度的单剂量不得多于2个，并不得有一个超出限度1倍。以下为对乙酰氨基酚片重量差异检查的一组数据，已求得平均片重为0.5798g，请判断这组测定数据的实际重量差异限度是多少（范围）？片重差异是否符合规定？0.58200.57170.58440.58240.57560.58090.57710.57250.59240.58710.58240.58530.57310.58140.58240.58460.57810.58690.56530.57033、对乙酰氨基酚片的含量测定（12分）取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录AⅣ），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（%11cmE）为715计算，即得。已知：W10片=6.1519g标示量=0.5gms=0.0453gA=0.535问：（1）过滤的目的是消除不溶性辅料的干扰(1分)（2）弃去初滤液，取续滤液的原因是由于滤纸的吸附，初滤液浓度偏低，故弃去。(1分)（3）称取细粉的称样量范围(（4）求对乙酰氨基酚的标示百分含量(6分)4、布洛芬缓释胶囊的含量测定（10分）色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸钠缓冲液（取醋酸钠6.13g，加水750ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5）-乙腈(40:60)为流动相；检测波长为263nm。理论板数按布洛芬峰计算应不低于1100。测定法取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于布洛芬0.1g），置200ml量瓶中，加甲醇100ml，振摇30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品适量，精密称定，同法测定。按峰面积计算，即得。问：（1）本法为高效液相色谱法（法（2分）（2）本法的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，属于反相色谱法（正相、反相）（4分）（3）本法采用的定量方法是（2分）A、归一化法B、内标法C、外标法D、以上均不对（4）本法以紫外检测器为检测器（2分）