药分计算题.ppt

药分计算题一、杂质限量的计算%100SVCL1.一般杂质例1.糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（附录VIIIG），与标准铁溶液（10g/ml）2.0ml制成的对照液比较，不得更深。问铁盐的限量是多少？%005.0%10050100.20.21010%1006SVCL例2.枸橼酸钾中重金属的检查：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适量使成25ml，依法检查（附录VIIIH第一法）。含重金属不得超过百万分之十。问应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少ml?)ml(0.210100.2101066CSLV例3.磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定砷盐检查应取标准砷溶液（1μgAs/ml）2.0ml制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供试品多少克？)(0.1%0002.00.21016gLVCS例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每1ml相当于100μgSO）同法操作比较，不得更深，其限量为（B）A．0.1％B．0.2％C．0.01％D．0.02％E．0.15％%2.0%10015.00.310100%1006ScVL例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。重金属的限量是（D）A．0.01％B．0.005％C．0.002％D．0.001％E．0.0005％%001.0%1000.221010%1006ScVL2.特殊杂质例1.卡比马唑中甲巯咪唑的检查：取本品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。另取甲巯咪唑对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含50µg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附VB）试验，吸取上述溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4∶1）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。%5.0%1001010101050%1003供试品量杂质最大允许量L例2.泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。%0.2%10053510023%100供试品量杂质最大允许量L例3.吡拉西坦中有关物质的检查：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍。%5.0%100105.0101055.0%1003供试品量杂质最大允许量L例4.盐酸甲氧明中酮胺的检查：取本品，加水制成每1ml中含1.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA），在347nm波长处测定，吸光度不得过0.06。已知酮胺在347nm波长处的为154，求酮胺的限量。%11cmE%25.0%100105.1100115406.0%100100%1003-%11样品样品酮胺ClEACCLcm例5.碳酸锂中钾盐的检查：取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IVD第二法），在766.5nm的波长处测定，应符合规定。已知KCl分子量为74.551，K原子量为39.0983，限量为：%030.0%1001010.00.31001100010551.740983.39191%1003SVCL＝例6.克罗米通中游离胺的检查：取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次，每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。%05.0%1000.5105.2%1003供试品量杂质最大允许量L例7.硫酸阿托品中莨菪碱的检查：取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每lml中含50mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），旋光度不得过-0.40°。已知莨菪碱的比旋度为-32.5。问莨菪碱的限量是多少？%6.24%1003105015.3240.0%1003105020lLD二、滴定度的计算ncMT滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml滴定液浓度，mol/L被测物的摩尔质量，g/mol1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n。例1.用银量法测定苯巴比妥的含量时，Ch.P.规定每lml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴比妥与硝酸银反应的摩尔比为1∶1，即n=1，则：mlmg22.23Lg22.231molg24.232Lmol0.1ncMT例2.用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的毫克数为（D）A．106.0B．10.60C．53.0D．5.30E．0.530mlmg30.5Lg30.51molg0.106Lmol0.05ncMT三、原料药百分含量的计算1.容量分析法（1）直接滴定法：（2）直接滴定法，同时进行空白试验：%100%WTVF含量%100%0WFVVT含量式中，T为滴定度，每1ml规定浓度的滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml；V0和V分别为空白和样品消耗滴定液的体积，ml；F为浓度校正因子；W为供试品的取样量，g或mg。规定浓度实际浓度F（3）剩余滴定法，同时进行空白试验：%100%0WFVVT含量2.紫外-可见分光光度法（1）吸收系数法：式中，A为吸光度；D为溶液的稀释倍数；V为供试品溶液的体积，ml。%100100%%11WVDlEAcm含量（2）对照品比较法式中，cR为对照品溶液的浓度，mg/ml；AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的吸光度。%100%WVDAAcRXR含量3.高效液相色谱法式中，cR为对照品溶液的浓度，μg/ml；AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的峰面积。%100%WVDAAcRXR含量例1.维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。%6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%WTVF含量例2.尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定,至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.1036mol/L)8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%30WFVVT）（含量例3.司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算本品的百分含量。%6.100%100100936.01.01025.056.1362.2001.13%100%30WFVVT）（含量例4.对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。%7.99%100103.4125051001001715589.0%100100%3%11WVDlEAcm含量例5.炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在280nm的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。%8.100%1005.4950550498.0502.02008.19%100%WVDAAcRXR含量例6.盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为43982，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量。%4.99%10024.985052543982438