EBSD技术原理与应用

电子背散射衍射技术原理与应用ElectronBack-Scatter(ed)Diffraction（EBSD）2014.09.17电子背散射衍射技术原理与应用电子背散射衍射技术的应用电子背散射衍射仪的构成及工作原理EBSD数据采集与处理EBSD花样提供的信息及其用途EBSD的分析速度和分辨率EBSD技术对样品的要求及制备方法EBSD技术对样品的要求及制备方法EBSD样品的要求样品能产生计算机可以识别，且能正确标定的菊池衍射花样，要求样品表面平整，无较大的应变样品的制备方法金属样品：电解抛光陶瓷样品：机械抛光+硅胶抛光金属基复合材料：离子束刻蚀EBSD探测器外观图电子背散射衍射仪的构成及工作原理电子背散射衍射仪的构成近年来，EBSD已成为SEM或EPMA的主要附件，并可与EDS一体化而配合使用电子背散射衍射仪的工作原理图电子背散射衍射仪的构成及工作原理电子背散射衍射仪的构成及控制方式电子束控制样品台控制SEM电子束扫描方式设置为定点模式散射电子强度随散射角的变化OBeamEBSD样品的放置电子背散射衍射仪的构成及工作原理EBSD样品的要求要求EBSD样品表面平整、无较大应变，表面法线相对入射束倾斜约70º电子背散射衍射仪的构成及工作原理e-衍射晶面荧光屏衍射晶面迹线衍射圆锥EBSD菊池线EBSD花样的产生单个晶面电子背散射衍射原理示意图2dsinθ=λ电子背散射衍射仪的构成及工作原理EBSD花样的产生电子背散射衍射花样产生原理示意图一般情况下，均可获得多晶带同时参与衍射的电子背散射衍射花样电子背散射衍射仪的构成及工作原理EBSD花样的产生EBSD花样特征菊池花样＋定点选择菊池线Hough变换花样标定标定校正晶体取向EBSD数据采集与处理EBSD数据采集与处理过程hough变换利用hough变换，将菊池衍射花样中的菊池线变换换为hough空间(r，θ)中的点EBSD数据采集与处理EBSD花样标定的hough变换Φ反映晶体取向的欧拉角计算−=1000cossin0sincos11111ϕϕϕϕMΦΦ−ΦΦ=cossin0sincos00012M−=1000cossin0sincos22223ϕϕϕϕMEBSD数据采集与处理ΦΦ−ΦΦΦ+−Φ−−ΦΦ+Φ−=cossincossinsincossincoscoscossinsincoscossinsincossinsinsincoscoscossinsincossincoscos11221212121221212121123ϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕϕMMMM样品坐标系晶体坐标系：样品坐标系与晶体坐标系的相对关系样品坐标系的选择EBSD数据采集与处理a1，a2，a3样品坐标系：RD，TD，ND=ZYXMWVU设和是同一方向分别用晶体坐标系和样品坐标系表示的指数，则它们可用下式变换[]WVU[]ZYX式中，M为取向变换矩阵，与欧拉角ϕ1，Φ，ϕ2有关晶体坐标系和样品坐标系的变换EBSD数据采集与处理01002003004005006001990199520002005YearIndexingfrequency(Hz)0500000100000015000002000000Pointsperhour1stCCDNordlysINordlysS(II)NordlysFPre-CCDEBSD的分析速度和分辨率EBSD分析速度的进展EBSD的分析速度和分辨率EBSD分析速度的进展在相同扫描步长和时间的条件下，高的标定速度可采集更大区域620Hz100Hz1002003004005000.501.01.5Angularaccuracyθ95(o)Probecurrent(nA)20keV,AlhigherkeV101010010010001000FEGSEMW-SEMResolution(nm)Probecurrent(nA)20keV,AlhigherkeVEBSD的分辨率EBSD的分析速度和分辨率空间分辨率随束流的变化角度分辨率随束流的变化在最佳条件下，空间分辨率优于50nm，角度分辨率优于1º（a）平行于转轴，（b）垂直于转轴EBSD空间分辨率的测定EBSD的分析速度和分辨率EBSD花样提供的信息及其用途1.晶体结构信息2.晶体取向信息3.应变信息相分析相含量测定相分布物相鉴定取向分析织构分析取向差测定取向成像………应变分析再结晶分数应变分布EBSD花样提供的信息及其用途晶体结构信息EBSD花样提供的信息及其用途晶体结构信息1.物相鉴定2.显示相分布图像3.相含量测定利用EBSD花样提供的晶体结构信息，将不同的物相赋予不同的颜色，从而显示相的分布EBSD花样可以提供晶体结构信息，但结构相同且晶格参数相近（特别是立方晶体）的物相，EBSD衍射花样具有相似性，因此物相鉴定往往需要借助化学成分的信息根据相分布图像，EBSD的软件可自动计算选择区域内的相含量采集EBSD花样PhaseIdentified!Index…EBSD物相鉴定程序EBSD花样提供的信息及其用途相分析Beta:FCCPhaseAlpha:HCPPhaseCobaltTransitionTemperature=422℃EBSD花样提供的信息及其用途物相鉴定相分析Co与Cr23C6均为面心立方结构EBSD花样提供的信息及其用途物相鉴定相分析Cr23C6CoCr23C6相在Co基体中的分布EBSD花样提供的信息及其用途物相鉴定与相分布相分析镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布EBSD花样提供的信息及其用途EBSD相成像相分析EBSD花样提供的信息及其用途EBSD相成像双相不锈钢的相分布图像相分析EBSD花样提供的信息及其用途EBSD相成像TiB2/TiN复合材料取向分布和相分布图像相分析=100µm;BC+Pgrn+Pmag+Pred+Pblue+Pyel;Step=0.333µm;Grid910x508Ni-Cr-W-B-C激光熔覆层相分布图像EBSD花样提供的信息及其用途相含量测定相分析EBSD花样提供的信息及其用途晶体取向信息EBSD花样提供的信息及其用途晶体取向信息1.单晶定向2.相邻两个晶粒取向差测定3.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量4.显示各类晶界及计算晶粒间取向差分布5.织构分析6.多相材料中两相取向关系测定等等……单晶Si电子背散射衍射花样的标定结果EBSD花样提供的信息及其用途取向分析{}wvulkh()21ϕϕΦ单晶定向根据衍射花样的标定结果，计算欧拉角以确定晶体相对于样品坐标系的取向EBSD花样提供的信息及其用途一个晶粒内部的取向差变化取向差角测定取向分析EBSD花样提供的信息及其用途晶粒间取向差测定取向分析EBSD花样提供的信息及其用途晶粒间取向差测定PZT薄膜大晶粒形貌及EBSD花样相邻晶粒互为60º〈111〉旋转孪晶关系取向分析EBSD花样提供的信息及其用途再结晶晶粒/晶核的晶界特性S取向区域LGB晶粒/晶核与形变基体的轴角对取向分析EBSD花样提供的信息及其用途取向衬度成像原理取向分析909025536025521ϕϕ=Φ⋅=⋅=BlueGreenRadEBSD花样提供的信息及其用途利用欧拉角的配色方法取向分析EBSD花样提供的信息及其用途铝合金晶粒和亚晶粒形貌取向衬度成像取向分析EBSD花样提供的信息及其用途利用反极图的配色方法取向分析=5000µm;tri-z;Step=8µm;Grid1890x8825mmEBSD花样提供的信息及其用途取向衬度成像取向分析EBSD花样提供的信息及其用途晶粒尺寸测量6022铝合金晶粒尺寸测量取向分析EBSD花样提供的信息及其用途晶粒尺寸测量In718合金晶粒尺寸测量取向分析EBSD花样提供的信息及其用途晶粒尺寸测量用晶粒面积描述晶粒尺寸取向分析fcctwins(60°-[111])1-4°4-10°10-40°40-65°EBSD花样提供的信息及其用途显示各类晶界取向分析EBSD花样提供的信息及其用途显示各类晶界Cu薄膜中CSL晶界及其分布取向分析0.000.050.100.15102030405060708090100NumberFractionMisorientationAngle[degrees]MisorientationAngle0.000.050.100.15102030405060708090100NumberFractionMisorientationAngle[degrees]MisorientationAngleEBSD花样提供的信息及其用途晶粒间取向差分布取向分析EBSD花样提供的信息及其用途取向差角分布取向分析1.极图法EBSD花样提供的信息及其用途选择区域内中所有晶粒某一晶面极点的极射赤道平面投影图，可表示织构强弱和漫散程度，主要用于描述板织构织构分析取向分析2.反极图法EBSD花样提供的信息及其用途样品某些特征方向在晶体空间中的分布，适合于描述丝织构织构分析ND取向分析3.取向分布函数（ODF）EBSD花样提供的信息及其用途在欧拉空间中，将晶体取向用欧拉角表示，用于定量描述织构材料中晶粒取向的空间分布织构分析取向分析B织构C织构S织构Cube织构Goss织构取向分布函数示出几种典型的织构EBSD花样提供的信息及其用途取向分析■{001}〈100〉□{011}〈100〉●{124}〈211〉○{011}〈211〉◇{001}〈110〉△{111}〈211〉高纯镍的轧制织构EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析高纯镍退火后的再结晶织构EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析选区数据取向选区完整数据EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析Ni基合金的取向成像图EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析描述Ni基体和GdNi5相织构的极图EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析EBSD花样提供的信息及其用途织构分析取向分析EBSD花样提供的信息及其用途两相取向关系测定取向分析EBSD花样提供的信息及其用途两相取向关系测定MgOIn2O3取向分析衍射花样质量图EBSD花样提供的信息及其用途应变分析局部取向差异图应变信息EBSD花样提供的信息及其用途应变信息应变分析花样质量图局部取向差异图晶粒主轴取向图天然石英的应变及晶粒形状择优取向局部形变差异图EBSD花样提供的信息及其用途应变信息应变分析硬度压痕附近的应变分布EBSD花样提供的信息及其用途应变信息应变分析裂纹附近的应变分布304钢形变Fe3Al材料冷轧80％＋700℃，90秒退火EBSD花样提供的信息及其用途应变信息形变再结晶分析形变Fe3Al材料冷轧80％＋700℃，90秒退火EBSD花样提供的信息及其用途应变信息形变再结晶分析形变Fe3Al材料冷轧80％＋700℃，90秒退火EBSD花样提供的信息及其用途应变信息形变再结晶分析热轧工业纯铝部分再结晶试样的显微组织及取向变化EBSD花样提供的信息及其用途应变信息形变再结晶分析IPFGAMGOSEBSD花样提供的信息及其用途EBSD功能扩展来自刘庆教授报告1.Al合金挤压后织构和微结构在剖面中变化电子背散射衍射技术的应用1.Al合金挤压后织构和微结构在剖面中变化电子背散射衍射技术的应用1.Al合金挤压后织构和微结构在剖面中变化电子背散射衍射技术的应用1.Al合金挤压后织构和微结构在剖面中变化电子背散射衍射技术的应用1.Al合金挤压后织构和微结构在剖面中变化电子背散射衍射技术的应用2.激光焊接双相不锈钢的研究电子背散射衍射技术的应用图1.焊接接头组织示意图2.激光焊接双