UV-2401PC紫外分光光度计验证方案

编号：QD/VP01-???版本：第一版山东良福制药有限公司1584977796535(二〇一二年度)二〇一二年月日批准二〇一二年月日实施山东良福制药有限公司质量部组织起草实施山东良福制药有限公司验证领导小组批准验证方案组织与实施紫外分光光度计验证工作由技术质量部负责组织，中心化验室等有关人员参与实施。验证小组成员部门人员职责动力设备部技术质量部中心化验室方案制订部门人员签名日期动力设备部方案审核部门人员签名日期技术质量部动力设备部方案批准批准人部门签名批准日期技术质量部目录1.主题内容与适用范围......................................................................12.相关文件..........................................................................................13.验证目的..........................................................................................14.职责..................................................................................................15.验证内容与方法..............................................................................16.验证结果评定与结论......................................................................37.验证周期及拟订再验证项目..........................................................38.UV-2401PC紫外分光光度计验证记录目录................................3第1页，共6页1.主题内容与适用范围本方案规定了UV-2401PC紫外分光光度计验证的内容、过程和方法。本方案适用于UV-2401PC紫外分光光度计验证。2.相关文件《分析化学实验》《岛津UV-2401PC紫外分光光度计使用说明书》《中国药典》2010年版二部《药品检验仪器操作规程》2010年版《岛津UV-2401PC紫外分光光度计操作规程》SOP-SB-092-A3.验证目的为确认UV-2401PC紫外分光光度计能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对紫外分光光度计进行验证。4.职责验证小组成员工作内容组长郭广杰负责验证的实施、组织及协调工作成员张红燕负责按验证计划组织实施验证、验证方案、验证报告编写工作李文晶负责验证的实施及不符合项目的整改工作动力设备部负责验证中涉及计量器具的校验工作中心化验室负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作5.验证内容与方法5.1概述本仪器为双光束光栅型紫外可见分光光度计，波长范围190~1100nmUV-VIS，光谱带宽有0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0nm6档，具有显QD/VP01-???山东良福制药有限公司起草人日期1584977796535审核人日期批准人日期第一版实施日期总页数共6页第2页，共6页示，打印光谱图及数据，图谱扫描等性能。主要用于药品原辅料，中间体，成品的鉴别、检查和含量测定。5.2校正5.2.1波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.0nm波长的准确度。波长准确范围655.8~656.4nm，485.7~486.3nm。5.2.2吸收度准确度取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,置配对的1cm石英池中，以0.005mol/L硫酸液为空白，在235，257，313，350nm分别测定吸光度，然后计算其吸收系数，测得值应应符合下表规定的允差范围。波长（nm）吸收强度吸收系数允差范围235最小124.5123.0~126.0257最大144.0142.8~146.2313最小48.6247.0~50.3350最大106.6105.5~108.55.2.3杂散光按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，以水为空白溶液，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂浓度%（g/ml）测定波长（nm）透光率标准（%）实测值碘化钠1.00220＜0.8亚硝酸钠5.00340＜0.85.3运行确认运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。测试项目接受标准实测值第3页，共6页百分透光率—吸收度转换设定波长为400nm,选择T%测定方式，调至100%，转换为ABS测定方式，读数应为0.0005.4性能确认避光操作，取装量项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于维胺酯20mg），置100ml棕色容量瓶中，加三氯甲烷3ml，振摇使维胺酯溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液2ml，置100ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法测定，在370nm的波长处测定吸收度，按维胺酯的吸收系数为1402计算含量，重复3次。6.验证结果评定与结论QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。7.验证周期及拟订再验证项目质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：运行确认、性能确认。8.UV-2401PC紫外分光光度计验证记录目录附表1：紫外可见分光光度计校正记录附表2：紫外可见分光光度计运行确认记录附表3：紫外可见分光光度计性能确认记录第4页，共6页附表1紫外可见分光光度计校正记录YZ-2012-SB-21-B-01设备名称项目型号波长准确度波长标准范围（nm）实测波长结论655.8~656.4485.7~486.3吸收度准确度测定波长(nm)吸收系数标准范围实测吸收系数结论235123.0~126.0257142.8~146.231347.0~50.3350105.5~108.5杂散光试剂(g/ml)测定波长（nm）透光率标准实测值结论1.00%碘化钠220＜0.85.00%亚硝酸钠340＜0.8检查人复核人检查日期年月日第5页，共6页附表2紫外可见分光光度计运行确认记录YZ-2012-SB-21-B-02测试项目接受标准实测值结论百分透光率—吸收度转换设定波长为400nm,选择T%测定方式，调至100%，转换为ABS测定方式，读数应为0.000检查人复核人检查日期年月日第6页，共6页附表3紫外可见分光光度计性能确认记录YZ-2012-SB-21-B-03设备名称型号供试品名称平均装量测量结果样1样2样3称重（g）370nm处吸光度含量(%)平均值（%）结论检查人复核人检查日期年月日