气相方法开发和色谱柱选择应用

气相色谱方法开发及色谱柱选择应用市场部李忠铭厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）189-5913-3812售后服务电话400-0592051厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）黄英：189-5913-38120591-87535163许维群0591-87535173售后服务电话400-0592051气相构造4进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器(AFC)载气仪器配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法初始条件初始条件条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点样品来源及其预处理方法来源:组分、沸点范围---400℃可汽化的（混合物）如能确定直接进样分析，只要找一种合适的溶剂，如丙酮，己烷、氯仿，苯等就是GC常用的溶剂6不可能或很难由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)7毛细管柱样品浓度不要太高，以免造成柱超载，通常样品的浓度为mg/ml级或更低。8Column：InertCap130m×0.25mmi.d.　　　　　　　　　　　　df=0.25μmColumn：InertCap130m×0.53mmi.d.　　　　　　　　　　　　　　　df=5.0μm原因样品负载量的问题预处理样品中有不能用GC直接分析的组分干扰杂质太多浓度太低就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术，浓缩方法，提纯方法等。9固相萃取类型孔径/µm内径47mm⽔系0.228811-147220.458811-14745有机系0.228811-247220.458811-2474510WondaDisc过滤产品类型孔径/µm内径13mm25mmMCE（⽔系）0.228810-11322 8810-12522 0.458810-11345 8810-12545 Nylon（有机溶剂系）0.228810-21322 8810-22522 0.458810-21345 8810-22545 PTFE（强有机溶剂）0.228810-31322 8810-32522 0.458810-31345 8810-32545 仪器配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法初始条件初始条件条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点仪器配置进样装置色谱柱检测器例如：酒类挥发成分，溶剂残留，顶空进样器有机氯等电负性的ECD无机气体TCD、BID（介质阻挡放电等离子体检测器）灵敏度高于TCD百倍以上、FID两倍以上,He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平1213Packedcapillarycolumn(diam1mm)Wallcoatedopentubularcolumn(WCOT)内径(I.D.)　2-4毫米长度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的担体固定液　理论塔板数一般都很小内径（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米长度　5-100m(30m最常用)材质　　融熔石英固定液　理论塔板数一般都较大色谱柱14①②③样品在进样口被气化，通过载气进入到色谱柱内。在色谱柱内，样品和色谱柱固定相发生相互作用（吸附、分配等），并因各成分在固定相中保留时间的不同产生分离。因样品中各成分的沸点及极性不同，产生分离。固定相流动相毛细管色谱柱InertCap5InertCap5MS/SilInertCap5MS/NPWondaCap5InertCapPureWaxInertCapWaxInertCapWax-HTInertCapFFAPWondaCapWAX非极性极性中等极性弱极性InertCap1InertCap1MSWondaCap1InertCap624InertCap1301InertCap25InertCap35InertCap1701InertCap17MSInertCap17InertCap210InertCap225WondaCap17色谱柱固定相的选择ABCabcABCabcA.i-PropanolB.i-ButanolC.i-AmylalcoholEthylacetateb.n-Propylacetatec.n-ButylacetateInertCap1非极性色谱柱InertCap1701中极性色谱柱InertCapWAX高极性色谱柱ABCabc一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用InertCap1。醇类和酯类（如含酒精饮料）多用InertCapWAX，InertCapFFAP农药残留量则多用InertCap5或InertCap1701溶剂残留多用InertCap624InertCap1301复杂的混合物，InertCap5往往是首先的固定相。……1718InertCap1MSInertCap5MS/Sil19有机氯农药20GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯测定21环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定HJ646-201322InertCap62423241020Time(min)01020mVolt1364789510111213141516171819202122232425+2627282930+3133322有机溶剂 33种成分分析例InertCap6241.1,1-Dichloroethene2.Dichloromethane3.trans-1,2-Dichloroethene4.1,1-Dichloroethane5.2,2-Dichloropropane6.cis-1,2-Dichloroethene7.Bromochloromethane8.Chloroform9.1,1,1-Trichloroethane10.1,1-Dichloropropene11.Carbontetrachloride12.Benzene13.1,2-Dichloroethane14.Trichloroethene15.1,2-Dichloropropane16.Dibromomethane17.Bromodichloromethane18.Toluene19.1,1,2-Trichloroethane20.Tetrachloroethene21.1,3-Dichloropropane22.Dibromochloromethane23.1,2-Dibromoethane24.Chlorobenzene25.m-Xylene26.p-Xylene27.o-Xylene28.Bromoform29.1,1,2,2-Tetrachloropropane30.1,2,3-Trichloropropane31.Bromobenzene32.m-Chlorotoluene33.p-ChlorotolueneSystem:GC-FIDColumn:InertCap6240.25mmI.D.x60m df=1.40μmCol.Temp.:60℃-4℃/min-150℃(7minhold)CarrierGas:He200kPaInjection:Splitflow80mL/min250℃Detection:FID Range10^0250℃SampleSize:SampleinMethanol0.2μLInertCapWAX-HT可耐高温的WAX柱25InertCapWAX26ConditionsSystem:GC/FID HeadspaceGas(HT3)Column:InertCapWAX0.25mmI.D.x60m df=0.50μmCol.Temp.:40℃(5minhold)-10℃/min-200℃(9minhold)CarrierGas:He150kPaInjection:Splitflow11mL/min150℃Detection:FID Range10^0220℃SampleSize:HeadspaceGas0.5mL 70℃30min  AnalytesweredissolvedinEthanol andthen10mLofEthanolsolution wasintroducedintoa22mLvialAnalyte1.环氧⼄烷1mg/L2.环氧丙烷5mg/L3.2-氯⼄醇50mg/LInertCapPure-WAX27惰性更⾼，适合GCMS苯系物28SP208-100DualⅡ(10〜100mL/min)●适⽤于室内空⽓中VOCs测定⽤的采样（固相吸附/热脱附）。●保证低流量范围的采样精度(10~20ml/min±10%)。HJ-583-2010HJ-584-201029特点InertCapFFAP脂肪酸甲酯(FAME)挥发性脂肪酸酒精等InertCapFFAP1.乙酸2.丙酸3.异丁酸4.丁酸5.异戊酸Column:InertSepFFAP0.25mmI.D.×30mdf=0.25µmCol.Temp.:60℃－160℃（5℃/min)Injection:250℃Detection:250℃SampleSize:0.2μL12345峰型对称性TF=1.3012345InertCapFFAPA社FFAP峰型对称性TF=1.56最适合分析酸性化合物0102012水中的丙烯酸及甲基丙烯酸的分析Column：InertCapFFAP　0.25mmI.D.×30mdf=0.25μmCol.Temp.：100℃(5min)-200℃(10℃/min)(10min)CarrierGas：He100kPaInjection：250℃Detection：250℃SampleSize：5mg/mL0.2μL1.丙烯酸2.甲基丙烯酸301.对⼆甲苯2.间⼆甲苯3.邻⼆甲苯4.苯⼄烯5.邻甲酚6.苯酚7.对甲酚8.间甲酚010203012345678Column：InertCapFFAP 0.25mmI.D.×30mdf=0.25μmCol.Temp.：100℃(5min)-200℃(10℃/min)(10min)CarrierGas：He100kPaInjection：250℃Detection：250℃SampleSize：5000mg/L0.2μLXylene・Cresol异性体分析Time(min)InertCapFFAP专用柱31色谱柱名称用途InertCapforAminesC2-C10胺类InertCapCHIRAMIX光学同分异构体AQUATIC,AQUATIC-2水中挥发性有机化合物InertCapPesticides农药32Column:InertCapforAmines0.32mmI.D.×60mCol.Temp.:60℃Carriergas:He150kPaInjection:Split1:50250℃Detection:FID250℃SampleSize:0.2μL1.Monomethylamine(MMA)甲胺2.Dimethylamine(DMA)二甲胺3.Trimethylamine(TMA)三甲胺4.iso-Propylamine异丙胺5.n-Propylamine正丙胺6.Diethylamine二乙胺最适合挥发性胺类分析●键合交联●对C2-C10胺类化合物有优异的分离度●对醇类等混合样品的同时分离效果理想●同类产品：CP-Volamine胺类分析专用柱---InertCapforAmines33VOC分析用色谱柱概要⾊谱柱概要InertCapAQUATIC针对⾃来⽔中挥发性有机化合物分析⽤⾊谱柱。针对⽇本国内公定法的固定相，其他公司⽆同类产品。我社⾸推，⽤于吹扫捕集系统、顶空进样系统的⾊谱柱。InertCapAQUATIC-2⽔质基准分析、⼀般有机溶剂分析等发挥效果。⽐InertCapAQUATIC耐热性更⾼。针对⽇本国内公定法的