3农产品质量安全检测

农产品质量安全检测（一）检测的分类（二）检测的原理和仪器设备（三）样本和抽样规范（四）样本保存、运送和制备（五）样本检测前的处理（六）样本检测和技术标准1、按检测手段分类（1）物理学检测使用物理学手段对产品的质地、杂质和放射性污染等物理指标的检测。（2）化学检测使用化学分析手段对产品的营养含量和有害物质残留量等化学指标的检测。（3）生物学检测使用生物学手段对产品的生物毒素和病源微生物污染等生物指标的检测。（一）检测的分类2、按检测项目分类（1）质量检测检测产品的感观指标和营养含量指标，目的是确定产品等级、性能和使用价值。主要有质地、色泽、嫩度、水活度等物理指标和蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素、矿物质等营养的检测。（2）安全检测检测产品中有害物质的残留量指标，目的是确定产品的污染程度与安全性。主要有农药残留、兽药残留、重金属污染等化学指标和生物毒素、病源微生物污染等生物指标的检测。（一）检测的分类3、按检测对象分类（1）生产环境检测采用物理学、化学和生物学方法对生产环境质量安全水平的检测。（2）投入品检测采用物理学、化学和生物学方法对农业生产投入品质量安全水平的检测。（3）农产品检测采用物理学、化学和生物学方法对农产品质量安全水平的检测。（一）检测的分类（一）检测的分类4、按检测目的分类（1）市场准入检测测定产品的质量安全指标，确定产品是否合格、能否进入市场销售的检测。（2）风险评估检测定期测定产品的质量安全指标，进行产品质量安全风险评估预测的检测。（3）认证检测测定生产环境和产品的质量安全指标，评价质量安全管理水平，确定是否符合某特定产品质量标准和生产规范认证要求的检测。5、按检测性质分类（1）快速检测使用简便的仪器和方法对农产品质量安全进行的一般性检测。特点是成本低、速度快，但是分辨率低、易出现误判，适合现场检测。（2）确证检测使用大型分析仪器和方法对农产品质量安全进行的精准检测。特点是分辨率高、成本略高、速度快，适合实验室的确证性检测和司法仲裁检测。（一）检测的分类（二）检测的原理和仪器设备1、物理学指标检测仪器主要测定密度、嫩度、电导率、色泽和水分活度等物理指标。使用的仪器主要有剪切值测定仪、电导仪和水分活度测定仪等。肌肉嫩度测定仪电导仪水分活度测定仪2、化学检测仪器（1）电化学检测仪器电化学检测仪器是通过测量氧化还原物质在化学反应中的电信号变化，对电解质溶液中不同离子含量进行定性及定量分析分析仪器，包括极谱仪、库仑滴定仪、电位滴定仪和溶出分析仪等。（二）检测的原理和仪器设备极谱仪溶出分析仪电位滴定仪（2）光谱分析仪器A、红外光谱仪（红外分光光度计IR）红外光谱仪是利用物质对不同波长红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器，可以研究分子的结构和化学键。红外光谱仪通常由光源、单色器、探测器和计算机信息系统组成，主要用于有机成分的检测。2、化学检测仪器（2）光谱分析仪器B、紫外、可见分光光度计（UV－vis）分光光度计是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的仪器，常用的波长范围为200～400nm的紫外光区和400～760nm的可见光区。2、化学检测仪器（2）光谱分析仪器C、荧光分光光度计（FS）通过检测液相荧光标记物发出的荧光光谱，提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数，从各个角度反映分子的成键和结构情况，不但可以做一般的定量分析,而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化,从而阐明分子结构与功能之间的关系。2、化学检测仪器（2）光谱分析仪器D、原子吸收分光光度计（AAS）原子吸收分光光度计是利用元素的原子蒸气对共振辐射光选择吸收的特性制成的分光光度计。基态原子蒸汽对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收，在一定浓度范围内吸收强度与试液中被的含量成正比，其定量关系符合郎伯-比耳定律。2、化学检测仪器（2）光谱分析仪器E、原子发射光谱仪（AES、ICP）是根据试样中被测元素的原子或离子，在被激发时产生特征辐射，通过检测这种特征辐射波长及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析的仪器。原子荧光光度计能够检测元素的价态。2、化学检测仪器（2）光谱分析仪器F、原子荧光光谱仪（AFS）是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质定性与定量分析的仪器。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后激发到高能级，激发态原子以辐射方式由高能级跃迁到较低能级，此过程中所发射的光称为原子荧光。原子荧光光度计能够检测元素的价态。2、化学检测仪器（3）色谱分析仪器A、气相色谱仪（GC）流动相为气体的色谱分析仪器。样本由载气带入，通过对待检测混合物中组分有不同保留性能色谱柱使各组分分离，依次导入检测器，以测得各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序对组分定性，根据峰高度或峰面积各组分定量。2、化学检测仪器（3）色谱分析仪器B、液相色谱仪（LC、HPLC）流动相为液体的色谱分析仪器。样本由载液带入，通过对待检测混合物中组分有不同保留性能色谱柱使各组分分离，依次导入检测器，以测得各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序对组分定性，根据峰高度或峰面积各组分定量。2、化学检测仪器（3）色谱分析仪器C、离子色谱仪（IC）离子色谱是高效液相色谱中特殊的一种，分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而实现分离，特别适用于亲水性阴、阳离子的分离检测。2、化学检测仪器（4）质谱仪（MS）质谱仪是用电磁学方法，以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量与电荷（质荷比）差异进行分离和检测物质组成的一类仪器，由离子源、质量分析器和离子检测器等主体组成。2、化学检测仪器2、化学检测仪器（5）色-质联用仪质谱仪可作为检测器与气相色谱仪或液相色谱仪配合，组成色-质联用仪（GC-MS、GC-MS/MS；LC-MS、LC-MS/MS），从而提高分辨率。2、化学检测仪器（6）等离子体质谱仪（ICP-MS）质谱还能作为检测器与电感耦合等离子体发射光谱仪配合，组成等离子休质联用仪（ICP-MS），从而提高分辨率，并使系统具有扫描检测能力。（7）核磁共振波谱仪（NMR）核磁共振波谱仪是利用核磁共振原理进行检测的仪器。具有磁距的原子核在高强度磁场作用下可吸收适宜频率的电磁辐射产生进动，不同分子中原子核会有不同的共振频率，产生不同的共振谱，根据共振波谱可进行定量分析及分子量的测定，并对有机化合物进行结构分析。2、化学检测仪器（8）其它常规检测仪器A、多参数水质检测仪：采用光谱分析方法检测水质综合指标的仪器。B、蛋白质分析仪：采用凯氏法测定蛋白质的仪器。C、脂肪分析仪：采用索氏法测定脂肪的仪器。D、纤维素分析仪：采用洗涤法测定粗纤维的仪器。2、化学检测仪器3、生物学检测仪器（1）酶标仪（ELISA）专用的分光光度计，工作原理与主要结构与分光光度计基本相同，主要用于酶联免疫检测、药物检测和毒素检测。（二）检测的原理和仪器设备（2）基因扩增仪（PCR）PCR是利用DNA半保留复制机制进行生物DNA扩增的仪器。双链DNA在多种酶的作用下变性解旋成单链，在DNA聚合酶的参与下，根据碱基互补配对原则复制成同样的两分子挎贝。3、生物学检测仪器（3）流式细胞分析仪（FCM）流式细胞仪是基于激光和光学系统、光电检测系统的细胞检测仪器，原理是使悬浮在液体中分散的经荧光标记的细胞或微粒逐个通过样品池，由荧光探测器捕获荧光信号，经计算机处理形成相应的点图、直方图和三维结构图像进行分析。主要用于各种细胞的分离和定性、定量检测。3、生物学检测仪器（1）萃取仪：使用溶剂从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，将其提纯和净化的仪器。（2）氮吹仪：用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩的仪器。（3）旋转蒸发仪：在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂的仪器。（4）高速离心机：转速在10000r/min及以上至低于30000r/min之间的离心机。4、样本处理仪器（三）样本和抽样规范1、基本概念样本：从总体中抽取的一部分检测材料样本可分为检样、原始样和平均样。检样：从产品的各个部分采集的少量物质；原始样：把许多份检样综合在一起；平均样：原始样经处理后，取其中一部分供检测分析的样品。抽样：从总体中抽取样品的过程农产品质量安全检测的首项工作就是从大量的产品中抽取一部分材料作为分析化验的样本，（取之于总体又可显示整体质量的那一部分食品），这些分析材料即样本，这项工作称为样本的采集。2、抽样的意义抽样检验的目的是通过样本推断总体。样本是样品的集合，一个样本可由一个样品组成，也可由多个样品组成。欲达到通过样本推断总体这样的目的，要通过三个步骤：A、抽样，B、检验，C、推断。其中抽样这个步骤含有两个内容：a、怎么抽，b、抽多少。其中检验这个步骤与抽样检验的理论没有关系，不同的产品、不同的质量特性使用不同的检测设备，有不同的检验方法。C、推断，即用对样本的检测结果来对总体进行推断。抽多少与怎样推断就构成了抽样方案。（三）样本和抽样规范2、抽样的意义抽样是农产品质量安全检测、监管和风险评估的最基础工作，是农产品检验分析中重要的环节。由于农产品种类繁多、成分十分复杂，而且组成很不均匀，抽样必须能代表全部被检的物料，否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、准确、亦将毫无价值。一般来的说，抽样误差大于分析误差，因此掌握抽样和制样的一些基本知识是非常重要的。（三）样本和抽样规范3、抽样的原则（1）样本对总体应该具有充分的代表性，能反应全部被检查食品的组成和质量安全状况；（2）抽样过程中要确保原有的理化性质不变，防止成分的损失和样本污染。A、注意产品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。B抽样量应能反映该产品的质量安全状况和满足检验项目的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。C、抽样容器根据检验项目，选用硬质玻璃或聚乙烯制品，防止样本污染。（三）样本和抽样规范4、抽样检验程序农产品质量安全检测的对象是离散随机变量，检测结果表达的形式是产品对于规定的接收质量限（AQL）或极限质量（LQ）是否合格。因此，农产品质量安全检测是根据产品质量标准（MRLs）规定的一项或一组技术要求，通过抽样检测确定一批产品是否合格的检测。基本抽样程序如下：A、ISO2859-11999B、CAC-GL50-2004ENC、GB/T2828.1-2003计数抽样检验程序（三）样本和抽样规范4、抽样检验程序（3）样量的测算公式其中：n-在检测经中抽取样本的数量；N-检测批中包含的单位产品数量；P-检测批中不合格品的百分数；e-允许的判断误差（最小显著差）；L-判断结果的置信度；t（L）-根据置信度和产品数查表得出的统计值。当（N→∞）时：（三）样本和抽样规范5、抽样技术规范（1）GBT9695.19-2008肉与肉制品取样方法（2）GBT8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法（3）NYT789-2004农药残留分析样本的采样方法（4）NYT1897-2010动物及动物产品兽药残留监控抽样规范（5）NY896-2004绿色食品产品抽样准则（6）NY5344.2-2006无公害食品产品抽样规范第2部分粮油（7）NY5344.7-2006无公害食品产品抽样规范第7部分水产品（三）样本和抽样规范6、抽样的一般方法（1）粮食、固体颗粒状产品应自每批上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。（2）液体、半流体产品应充分混匀后再采样，样本应分别盛放在三个干净的容器中。（3）鱼、肉、果蔬等组成不均匀的产品对各个部分分别采样，经过捣碎混合成为平均样品。（4）样品应按不同检验目的要求妥善包装、运输、保存，送实验室后应尽快进行检测。（5）备份样