电位滴定法实验

实验：K2Cr2O7电位滴定法测亚铁一、目的要求1、学会用K2Cr2O7电位滴定法测亚铁的原理及技术；2、进一步熟练掌握离子计的使用；3、掌握二阶微商法计算滴定终点的方法。二、实验原理用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+的反应为：Cr2O27+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O用铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。在滴定过程中，由于滴定剂(Cr2O2-7)的加入，待测离子氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2+)的活度（或浓度）比值发生变化，铂电极的电位亦发生变化，在等量点附近产生电位突跃，用二阶微商法确定终点。三、试剂与仪器1、c(K2Cr2O7)=0.0168mol/L的K2Cr2O7标准溶液2、H2SO4—H3PO4混酸：150mL浓H2SO4加放700mL水中，充分搅拌，冷却后再加150mLH3PO4，混匀即可。3、硫酸亚铁铵待测溶液4、酸度计（或离子计、电极电位仪）5、电磁搅拌器6、铂电极7、饱和甘汞电极8、50mL酸式滴定管9、25mL移液管四、实验步骤1、准确移取15.00mL硫酸亚铁铵待测溶液于250mL烧杯中，加入H2SO4—H3PO4混酸15mL，并用蒸馏水稀释至约100mL。2、用预处理了的铂电极与饱和甘汞电极及待测液构成电池，同时开始搅拌，以离子计测定其电动热并记录。预滴定一次，确定大致的终点体积。3、再另取同样两份试样，进行正式滴定。加入适量体积K2Cr2O7标准溶液（0.0168mol/L），测电动势、记录；再加K2Cr2O7标准溶液，测电动势、记录。如此连续操作。4、当电动势变化较大时，改为每加0.1mLK2Cr2O7标准溶液读一次电位值。5、用二阶微分计算法求出Ve.p，计算待测液中Fe的浓度（g/L）。五、实验数据记录及处理标准溶液名称及浓度取样体积仪器型号参比电极指示电极V(mL)电位E(mv)△E△E/△V△2E/△V2V(mL)电位E(mv)△E△E/△V△2E/△V2终点体积计算（mL）：1、2、结果计算公式：结果计算（Feg/L）：1、2、结果计算平均值：；相对平均偏差：