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精品文档精品文档有机化学基本操作和训练实验一、有机化学实验的一般知识一、一、实验目的1、1、向学生讲解实验室规则、安全知识，让学生掌握好实验室规则和安全知识。2、2、培养学生撰写合格的预习报告和实验报告的能力，锻炼学生查阅文献的能力。3、3、培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的实验态度。二、二、实验内容1、1、有机化学实验室规则从师生人身安全、设备安全以及实验顺利进行的角度讲述有机化学实验室规则。目的是保证有机化学实验正常进行，培养学生养成良好的提出问题、分析考虑问题和用实验解决问题的学习习惯，培养学生科学的实验方法，并保证实验安全。A、A、根据实验教学大纲和实验内容认真做好预习工作，在预习阶段要明确实验目的，熟悉实验内容，根据实验的内容查阅相关的文献资料，切实做好实验前的一切准备工作，做到进实验室之前对整个实验心中有数。B、B、必须熟悉实验室的水电煤气等设备，切实掌握灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法，且模拟训练救火的方法。C、C、遵从指导老师的要求，按照实验内容所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验，且勿浪费试剂和原材料，节约水电煤气等。D、D、实验过程中要认真观察实验现象，及时记录好实验过程、实验现象和实验数据。E、E、实验时应遵守纪律，保持安静，时常保持实验台、实验室的整洁。F、F、爱护公共仪器、设备和公用设备工具等，在指定地点使用公共设备等，并保持完好、整洁，如果遇到问题及时向指导老师汇报并及时采取措施，使仪器设备尽快能够满足大家使用。G、G、不能在实验室吃东西、吸烟。H、H、实验完毕离开实验室时，应把水、电、煤气。门窗等关闭好，打扫实验室卫生，经指导老师同意后方可离开实验室。I、I、废液、废渣不能随便乱丢、乱放，要集中收集，经统一处理后才可以排放和处置。2、有机化学实验室安全知识有机化学实验所用的药品多数是易燃、易爆、有毒的，所用的仪器设备多数是玻璃制品和一些大型精密测试仪器，为了避免因粗心大意造成不应该的事故，必须在遵守实验室规则的基础上，认真学习实验室安全知识，时刻重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施。精品文档精品文档A、A、认真学习、掌握实验室安全规则，切记安全实验是实验顺利进行的根本保障，在实验过程中始终牢记安全第一，并且人身安全是重中之重。B、B、熟练掌握实验室事故的预防措施，包括预防火灾，预防爆炸，预防中毒，预防触电等。C、C、熟练掌握事故的处理和急救措施，包括火灾的处理，玻璃割伤，烫伤，药品灼伤，爆炸，中毒等。D、D、熟悉急救用具的放置和使用方法。E、E、熟悉常用的火警、急救电话。F、F、切记发生事情一定要冷静，妥善采取措施，保障人身安全、财产安全。并且配合所有人员共同处理事故。3、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。A、A、学生必须认真做好预习，查阅相关资料，认真写好预习报告，无预习报告者或者预习报告写得不好的不得进入实验室实验，并且给予警告和教育。B、B、实验过程一定要实时做好实验记录，把实验过程中观察到的实验现象如实科学地记录下来，并且经过个人独立思考、讨论、查阅资料或者向老师请教能解释所观察的现象。C、C、实验结束后，整理实验数据，认真撰写实验报告，注意实验报告的规范性和科学性。并且结合理论课所讲的内容总结知识点和实验方法。4、有机化学实验文献介绍有机化学实验相关的工具书、参考书、期刊杂志、化学文献等，教育学生充分利用图书馆和网上资源，自觉查阅文献，收集资料，总结资料等。精品文档精品文档实验二、简单玻璃工操作和玻璃仪器基础知识一、实验目的1、认识标准磨口玻璃仪器及其用途2、练习玻璃管的简单加工培养学生正确掌握有机化学实验基本操作技术，让学生了解微量、半微量有机化学实验的成套装置。了解从反应体系中分离、提纯和鉴定目标化合物的方法。二、实验仪器与药品系列标准磨口玻璃仪器，三角锉刀（或者砂轮）、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精三、实验内容1.玻璃管的截断a、锉痕：把玻璃管平放在桌子边缘上，大拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边（或者砂轮）用力锉出一道凹痕，约占管周1/6，锉痕时只能向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。b、折断：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。2.玻璃的弯曲双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上来回预热，然后在鱼尾焰上加热。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀、连续向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出（在火焰上加热尽量不要往外拉），轻轻弯成所需要的角度，弯成所要角度之后，在管口轻轻吹气，保持管内经均匀；然后放在石棉网上自然冷却。3.滴管、毛细管和熔点管的拉制滴管、毛细管的拉制：两肘搁在桌面上，两手的大拇指、食指和中指拿着玻璃管两端，掌心相对，在火焰上加热，不停地往相同方向转动，当玻璃管烧成红黄色时，从火焰中取出，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，然后加快，冷却后，在折断处用砂轮划痕，折断就成两根滴管（需把大口短用火焰烧成卷边）和较长一段内径约为1mm的毛细管。熔点管的拉制：将内径1mm的毛细管截成7-8cm长，在小火上均匀封闭一端，注意封闭死，不能留有小孔等。保存备用。4.常用标准玻璃仪器的认识以及使用清理、分类放置好有机化学实验室常用普通玻璃仪器，特别是常用标准磨口玻璃仪器，并且讲授这些仪器的使用方法，清洗、干燥方法。精品文档精品文档让学生初步了解有机化学实验中常用成套玻璃设备的安装、使用和拆卸方法。如回流反应装置、常压蒸馏装置等。回流反应装置常压蒸馏装置四、问题讨论精品文档精品文档1.1.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？2.2.弯曲和拉细玻璃管时软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？精品文档精品文档实验三、熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义；掌握毛细管法测定熔点的操作方法；了解熔点仪的知识。二、实验原理熔点是固体有机化合物固、液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固、液两态之间的变化是非常敏锐的，熔程（自初熔至全熔）一般不超过0.5-1℃。加热纯固体有机化合物时，其温度随加热时间的变化如下图(图1)。图1纯净固体化合物相随时间和温度的变化当纯净固体化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，而后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加非挥发物质后，溶剂的蒸气压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯净化合物的熔点低，熔程长（图3）。图2物质蒸气压随温度变化曲线图3不纯净固体化合物相随时间和温度的变化(红线)三、药品和仪器药品：导热油（硅油），苯甲酸，乙酰苯胺，萘，未知物仪器：温度计，B型管(Thiele管)四、实验操作精品文档精品文档1、样品的装入将少许样品放在干燥、洁净的表面皿里，研细且集成一小堆。熔点管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后熔点管开口向上放入长约50－60Cm垂直桌面的玻璃管中，管下垫表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次，可把样品夯实，样品高度1-2mm。擦干熔点管外的样品粉末以免污染加热液体。2、测熔点如下图安装好装置，放入硅油，小心地将装有样品的熔点管粘附于蘸取少量硅油的水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入(Thiele管中的油浴里，以小火在图示部位加热。开始升温速度快些，当导热油温度低于该化合物熔点10－15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度愈应缓慢，每分钟约0.2－0.3℃。记下样品初熔和全熔的温度读数，即为该化合物的熔程。要注意在加热过程中试样是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。重复测定2－3次。每一次测定必须用新的熔点管另装样品。如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距。待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。3、温度计校正测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。五、思考题测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。精品文档精品文档（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。精品文档精品文档实验四沸点的测定一、实验目的1.1.了解测定沸点的意义；2.2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理测定液体的蒸汽压与外界施于液面的总压力相等时对应的温度就是液体的沸点。三、实验仪器与药品b形管、温度计、硅油、铁架台、沸点管、苯四、实验步骤采用微量法测定沸点取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使油浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。五、问题讨论1、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？2、如果液体具有恒定的沸点，能否说明它一定是纯净物质？精品文档精品文档实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、药品和仪器药品：乙醇仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒四、实验装置要由气化、