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本人新手，我想增加GO的氧化程度让GO变得更小，不知道应该怎么做，从外面买的GO是溶液状态的。如果用化学方法的话，该怎么继续氧化？我还是想得到溶液态的GO这个深度氧化的问题我文章中已经进行了阐述，不知道怎么上传，可以参见Formationofcarbonnanoparticlesfromsolublegrapheneoxideinanaqueoussolution具体氧化方法也有阐述加倍高锰酸钾用量试过没？延长反应时间试过没？用过硫酸钾和五氧化二磷预氧化试过没？用磷酸和硫酸试过没？多看点文献说不定会有更好的方法..疯狂大功率长时超声我试过超声，但是好像损失的物质太多pH很低的，基本测不出来，酸浓度非常高，团聚的原因有可能是因为那个，之前Nature上不是有个相关的文章发表么，但是我们还不是很确定，最近试验正在考虑这方面内容~这个我曾经看过一篇文献，上面讲氧化石墨烯的氧化程度其实是可以提高的，但是不是那种可以无限提高的，好像是KMnO4的量是石墨量的4倍以后就不能够增加了，C：0的比例在1.5-2.5之间[交流]氧化石墨制备过程的现象与问题经过文献整理，及在小木虫上和大家的交流，终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作，氧化石墨的制备，过程中存在以下一些现象，不知正确与否，在这里和大家交流交流1石墨粉在80℃水浴下，预氧化6h，用蒸馏水稀释后，会有气泡冒出，静置一夜后，次日仍有少量气泡，液面上有一层悬浮物，我想可能是没有氧化的石墨粉吧2在加入KMnO4后，会有刺激性气味产生，同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上，搅拌停止，感觉烧杯内液体似乎有些发青色，这是正常现象么3之后恒压滴入250mL蒸馏水，这一步我是在0℃冰浴条件下进行的，发现并没有大量的热产生，可能是0℃冰浴造成的，这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧，现在感觉应该是在室温下，恒压滴入蒸馏水就可以了4最后加入H2O2，立即产生亮黄色泡沫，但是搅拌过程中，一直都是黄色和褐色的混合，并不是均一的颜色，我感觉这一步存在着错误，还请大家多多指正呀5最最后，就是抽滤了，发现抽滤后滤液显青色，这是怎么回事呀？看着有的文献说趁热抽滤，有的说静置一晚后抽滤，这两者有什么区别么，我是在静置一晚后抽滤的下面附上我的样品图气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~不均一是正确的，因为离心之前，氧化石墨烯分散并不均匀。引用回帖:6楼:Originallypostedbyjinger03at2012-02-2609:14:53:热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~6楼的观点是正确的，所以我建议即使静止一夜，在将上层液体倾倒之后，也要用热蒸馏水洗涤。抽滤后怎么会变青色呢？加入稀盐酸静置隔夜后第二天抽滤。砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀我们是静置了之后，直接离心分离离心可能比抽滤快点加蒸馏水是为了使石墨膨胀，之后的制的氧化石墨，氧化石墨在高温马弗炉内热冲击，得到的是膨胀石墨引用回帖:22楼:Originallypostedbydouyuanyunat2012-02-2717:53:38:我做出来的，放一段时间颜色就变成黑色的了。。。5.。都不明白加入双氧水，抽滤之后，发现用蒸馏水直接冲洗时，立刻变成了黑色，而如果用盐酸冲洗，好像就没有那么明显的变色，这是怎么回事呀，另外盐酸怎么可以洗掉锰离子呢，不明白这一点交流]能下载所有文献的妙招[转载]已有60人参与朋友介绍了一个能下载所有文献的妙招.相当简单,我测试过了,不管我们学校有没有买权限,基本上都能下载.所以拿出来贡献给为下载文献发愁的朋友们.不知道这个方法能用多久,所以有需要的兄弟姐妹们赶紧把需要的东东下载下来吧.举例说明:我们学校没有naturematerial的权限,所以无法下载这个文献但是当把这个网址修改为就能下载这个文献了.取决于网站,在有些网站上,这样做了后,这个文献会自动下载下来.有些网站上面,还需要手动点击下载pdf.也就是网上找到要下载的文献,在下载页面的网址第一级地址后面加上.sci-hub.org,别的不变.就可以下载这个文献了.还有个方法是把网址或者DOI复制到的页面上去搜索.他也可以给找到并提供下载.(好像下载一次以后,就可以随意再下载相同的文献了)这个是俄罗斯的某黑客给弄的.原理好像是类似于RVPN,借用有权限的学校的IP给我们下载相关文献.适用于所有杂志,只有极少数的还是不能下载.好像还有sci-hub这么一个twitter.但是是俄罗斯语的.有兴趣的同学可以去googletranslate一下.请各位能否帮我看下步骤是否正确尤其是细节部分希望能够指出并修正1在冰水浴中装配好250ml反应瓶2加入浓H2SO4（一般加多少ml）搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸纳固体混合物3缓慢加入6gKMnO4（温度不超过10度）4在冰水浴条件下搅拌2h取出室温搅拌反应5天五天啊！！！！！5将样品用H2SO4稀释搅拌2h6加入6mlH2O2搅拌2h7用H2SO4,H2O2混合物及HCl反复洗涤用蒸馏水再洗涤得沉淀GO问题大讨论！！！！！！！！！！！！！[求助]氧化石墨忘记用稀盐酸洗直接透析了。。。怎么办？透析两天了，想起自己只用去离子水洗而没有用稀盐酸洗了，，，我还可以继续透析吗？？？没事，多透几天就好了我试验过，直接透，省了抽滤或者离心不错！请教一下抽滤离心不透析能够除掉杂质吗透析之后PH可以达到中性吗盐酸洗是为了除吸附的锰酸钾恩。可以直接做。多透析几天本人也是刚做这方面的。如果不洗的话不就有一些锰酸钾去除不了吗?个人建议重新做一下吧盐酸作用是除去其中的金属离子，并能加速氧化石墨的沉淀。如果你用石墨烯时对其中的金属离子含量要求较高的话就重新洗吧，要求不高的话多透析几天无所谓。请问一下制备氧化石墨烯时，加双氧水抽滤之后，用百分之五的盐酸和蒸馏水洗涤，抽滤时基本抽不动，然后将它们混合液静止了24h，我最后想得到的是氧化石墨烯的固体，请问接下去具体的实验步骤？？？离心分离怎么除去未氧化的石墨？超声分散后怎么得到氧化石墨烯的固体？？氧化石墨烯的固体是又会团聚成石墨吗？？问题比较多，希望了解的人解答一下！！奉上111个金币。做氧化石墨的时候，要离心洗涤。这是氧化石墨，如果做氧化石墨烯，它需要分散在水里或有机溶剂（THF,DMF等）中，形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态，它会团聚，不可能是氧化石墨烯啊。顺便问下，用乙醇洗的原因到底是什么啊？只是因为比水好过滤吗？离心分离！搞一个好一点的离心机！抽滤是很难抽的！我是离心以后让它分层的，然后再超声，刚练手，本科毕业论文随便做了一点碳纳米管的，现在刚接触石墨烯的实验，希望论坛里的大虾多多赐教，不胜感激！我是直接抽滤的，可以抽干，只不过比较的慢，而且我加溶液的时候不是一次性加德，一次加一点，这样抽得还行。都氧化了不会在团聚了吧。刚开始几次因为体系里面酸很多，静置一晚上就可以了，将清液倒掉，到后来只用水洗，无法自然沉淀，用离心机离，未氧化的部分好像很难除掉，我也很困惑，离心之后干燥就得到固体了，我觉得无论怎么弄，氧化石墨团聚都是不可避免的，用的时候都是加溶剂分散超声的，所以团聚也不影响使用吧？超声分散之后得到固体？为什么要这么做呢，那样没有意义吧做氧化石墨的时候，要离心洗涤。这是氧化石墨，如果做氧化石墨烯，它需要分散在水里或有机溶剂（THF,DMF等）中，形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态，它会团聚，不可能是氧化石墨烯啊。有文献说1000rpm下离心分离，除去固体氧化石墨，（这个应该是超声之后再进行的离心吧，把氧化石墨烯里的氧化石墨除掉）保留上层清夜，清夜8000rpm离心得沉淀即可。我需要的是氧化石墨烯固体，所以想问怎么较好地得到石墨烯固体。（氧化石墨烯固体，表征用的吗？？）谢谢！！你把获得氧化石墨烯干燥了不就是固体了么?可能我没有理解你的问题。呵呵。高速离心分离是个有效手段我做过滤没有成功过，效率太低了，量稍微大一点就堵死了（用离心的方法可以吧？？？？）先在比较低得转速下离心，取清夜，抽滤，然后再在高转速下，多次洗涤，直到H值到接近中性。我也有点不明白楼主的意思，你是要比较纯净的氧化石墨？抽滤是可以，加上真空抽滤可能会好一些。静置12h，离心洗涤，之后将膏状的氧化石墨涂于烧杯壁上，干燥之后会成膜，需要粉体的话直接研磨就好！至于块体嘛，首先很难完全干燥，就算干燥了也团聚了，同意8楼的。。。我感觉就是要靠高速离心才可以，否则确实很难分离。另外抽滤稍微一多就堵死了，抽不动。先抽滤，用膜，然后用层析带分离我是直接离心洗涤，先酸洗再水洗，水洗的时候随着酸的浓度下降离心会越来越困难。如果你要得到固体的话，洗完以后冷冻干燥吧超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液，然后抽滤，要滤液，这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了，用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤，再用乙醇洗至pH值为中性，最后得到的固体在低温下烘干即可。呵呵，首先谢谢啊！然后想请问一下，氢氧化钠将滤液絮凝，需要氢氧化钠浓度多少？为什么氢氧化钠可以絮凝氧化石墨烯呢？另外乙醇和氢氧化钠并不反应啊，用乙醇洗至中性的原理是什么啊？1LGO溶液加20mLNaOH(5mol/L),我一般是直接将NaOH固体加到GO溶液中，搅拌至NaOH固体完全溶解，GO完全絮凝，上层清液为无色即可，NaOH是电解质溶液，可以将GO絮凝。NaOH可以溶解在乙醇中，而GO不溶于乙醇，且乙醇的挥发性比较好，所以用乙醇洗。不好意思，还是想请问一下你抽滤好的氧化石墨烯是什么颜色？？另外我超声分散以后，大量水稀释时是棕褐色，不是亮黄色。是不是说明做失败了。但是我加入双氧水之后确实变黄了。谢谢啊！！又请教你。你如果稀释到浓度很低的话就是亮黄色，可以透光，我现在都没弄那么稀了，是棕色的，只要你稀释这一步用沙星漏斗抽的动，就没必要弄那么稀，因为弄太稀了后面絮凝也麻烦，不过我做的方法跟你有点不一样，我没加双氧水，不过大致原理应该是一样的。可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等，就很容易不让团聚，抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤，效果很好将石墨氧化成氧化石墨，抽滤，然后称取0.1g的氧化石墨，溶解在100ml的碱液里面超声分散一定时间，离心分离，取上层清液，应该就是氧化石墨烯的分散液吧。我是这么做的，不知对不对，求高手指教谢谢啊！！还有一个问题问你啊：抽滤完之后，最后得到的氧化石墨烯固体是什么颜色的？今天絮凝好之后，发现上层清夜无色，可是絮凝的东西是黑色的。。超声是必要的，如果怕团聚可以加入一些表面活性剂。应该是棕色，等你用乙醇洗涤，最后干燥成固体粉末后看看是不是棕色的，GO固体是棕色的，溶于水形成棕色溶液。冷冻干燥可以防止团聚。直接冷冻干燥24小时，就可以得到粉末状的氧化石墨烯了。至于洗样，建议使用可达到12000转的高速离心机。通过控制转速来离心。絮凝时间6小时以上，时间长一点比如絮凝静置两天应该没什么关系吧？？氧化石墨干燥后是亮黄色?氧化石墨烯干燥后是棕色？问题比较菜鸟，非常感谢你耐心赐教！引用回帖:41楼:Originallypostedbyqib219at2011-11-1608:51:37:可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等，就很容易不让团聚，抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤，效果很好加入聚吡咯也是为了絮凝吧？超声分散，取上清液离心，烘干沉淀物就是干的氧化石墨烯啊，但不可能是粉末，用的时候只能再去超声引用回帖:49楼:Originallypostedbyfarewellxyzat