2.3容量仪器的使用与校正

二药物检验基础知识----第三节容量仪器的使用与校正玻璃仪器的使用用于滴定操作的较精密的玻璃仪器，带玻璃活塞的为酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；带有内装玻璃球的橡皮管的为碱式滴定管滴定管的使用滴定前的准备工作：洗涤、检查玻璃活塞、试漏、漱洗、排气泡滴定操作：规范手法(左手)滴定速度（＜10ml/min）玻璃仪器的使用玻璃仪器的使用涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。检查活塞在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放置20分钟，看是否有水渗出。玻璃仪器的使用将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。检漏排气泡用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，同一方向旋转,边滴边摇动。玻璃仪器的使用滴定管的使用滴定玻璃仪器的使用使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。半滴处理注意事项1.安装管身必须与地面垂直2.严格遵循读数原则3.滴定管用完后的洁净处理，并分离保管4.两种滴定管不宜混用玻璃仪器的使用滴定管的使用操作步骤：检漏洗涤装液定容摇匀1.检漏：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手拿住瓶底，左手按住瓶塞，把瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗出。如无水渗出，瓶盖旋转180º，如无水渗出，则容量瓶可使用；如漏水则应更换容量瓶。2.配制溶液时，应先将固体试样放在烧杯中，待完全溶解后，冷却至室温，将溶液全部转入容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯3～4次，每次的洗涤液都全部转人容量瓶中。当溶液盛至3/4时，振荡混合，最后用蒸馏水稀释至标线。用途：用于准确配制标准溶液或定量地稀释溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。玻璃仪器的使用容量瓶的使用使溶液充分混匀时。如其间有溶液渗出，无需再补加溶剂。使用注意事项①不能用任何方式加热（手持部位不能紧握在刻度线下方）②洗净后的容量瓶，在配制物质的量浓度溶液时间不能再润洗，但在量取固定体积的一定浓度的溶液时就必须润洗。③只能适用于配制规定温度、规定体积的物质的量浓度溶液或量取规定温度、固定体积的溶液，即不能配制过冷过热溶液，不能作试剂瓶盛装试剂，更不能作反应容器使用。④搁放容量瓶时，瓶塞与瓶口间应垫一纸条。玻璃仪器的使用容量瓶的使用用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。移液管刻度吸管种类2.管尖端余液的处理操作重点：1.规范操作玻璃仪器的使用移液管或吸量管1.洗涤；移液管可以用配制的洗液洗涤，再用自来水洗，后用蒸馏水洗净。2.润洗：必须用少量被吸溶液润洗3次，以保证被吸溶液的浓度不变。注意：（1）移液管外的水要用吸水纸擦去，不能带到溶液中（2）润洗时，溶液不能回到溶液中，否则会稀释溶液玻璃仪器的使用正确使用移液管洗涤润洗（三次）吸液放液（最后一滴）操作步骤左手拿起盛溶液的容器，右手垂直地拿住移液管，提起移液管使管尖靠在盛溶溶液的容器内壁上，使液面缓慢下降，眼睛与液面平行。待溶液流尽后约15秒钟，取出移液管。1.调整液面与视线平行2.调整液面时，吸管提出液面3.放出液体时，管尖贴壁15-30秒4.尖端余液处理，一定要依吸管的种类和标识而定（吹否）玻璃仪器的使用移液管的使用使用注意事项校准：在规定条件下，为确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其目的是通过与标准比较确定测量装置的示值。玻璃仪器的校准•293K时容量瓶的标称容量允差量器的容量允差：由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。H2O设20℃为“标准温度”-的意义玻璃仪器的校准绝对校准方法纯水称重法（常量）水银称重法（微量）tttD/WVt℃时水(水银)的体积t℃时空气中称得的水(水银)的质量t℃时空气中水(水银)的密度玻璃仪器的校准校正操作注意事项通过量器在某温度时所容纳的水（或水银）重量，来推算其容积。（天平精确、水、水银、温度计、清洁干燥的量具）操作温度恒定（量器的容积、水及水银均随温度而变）常量用水（10ml吸管），微量用水银（20ul血红蛋白吸管）1.将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量（用分度值为0.000g的天平）2.向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温3.用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重4.两次称量之差为容量瓶容纳的水重，并按公式Vt=Wt/Dt计算出容量瓶的真实容量，求出校正值玻璃仪器的校准容量瓶的校准1.取一个50ml洗净晾干的锥形瓶，在分析天平上称量质量为M12.用洗净晾干的20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下待液面静止后，再等15s，放完水随即盖上瓶塞，称量M2将温度计插入5～10min，测量水温，并查出该温度下纯水的密度Dw两次称得质量之差即为释出纯水的质量M，并利用公式V=Mw/Dw计算移液管的实际容量，计算出校正值。玻璃仪器的校准移液管的校准某支25ml移液管在25度放出的纯水质量是24.921g.计算该移液管在20度时的实际体积：V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移液管的校正值是25.02－25.00=+0.02(ml)玻璃仪器的校准移液管的校准1.取一干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量得到空瓶质量，记录至0.001g位2.将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量3.用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度间的m水重，用实验时水温水的密度来除每次m水重，即可得到滴定管各部分的实际容量V。多次校准，取平均值。玻璃仪器的校准滴定管的校准校准注意事项1校准时务必考虑温度的变化，并仔细地进行操作，尽量减小校准误差。2.凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。玻璃仪器的校准