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化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity蒸馏、沸点测定(Simple)Distillation基础化学实验Ⅱ（有机化学实验）化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity实验技能训练要点:1认识蒸馏用各仪器名称2第一次安装简单蒸馏的装置及注意事项3第一次训练简单蒸馏规范操作化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity一、实验目的与要求二、实验原理三、装置图四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论六、实验思考问题内容提要七、实验延伸化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity一、实验要求与目的1、掌握蒸馏的基本原理2、了解测定沸点的两种方法，并学会利用蒸馏测定物质的沸点3、初步掌握有机实验中仪器的安装总原则及规范操作化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity二、实验原理1、沸点（boilingpoint即b.p.）及其测定（1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压（saturatedvaporpressure）会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时，液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。（2）沸点的测定：常量法（蒸馏）微量法（沸点管）t=f（P）经验规律：在0.1MPa（760mmHg）附近时，多数液体当压力下降1.33kPa（10mmHg），沸点约下降0.5℃化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity2、蒸馏（1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。液气液（2）利用蒸馏分离混合物时的要求：混合物中各物质的沸点最少相差30℃以上（3）纯液体物质的沸程：1~2℃化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity3、主要试剂及其物化常数名称分子式沸点℃折光率工业乙醇C2H5OH密度nD20d4200.7893760mmHg摩尔质量4678溶解度克/100克水∞与水的共沸混合物bp（℃）%H2O784化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity三、装置图烧瓶夹万能夹直型冷凝器尾接管接收瓶温度计蒸馏头反应瓶热源铁架台化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity温度计蒸馏头反应瓶直型冷凝器尾接管接收瓶错误安装：1、温度计的位置2、冷凝管夹子的位置3、冷凝管进出水口的方向4、接收瓶的选择5、各接口处的密闭连接化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity直型冷凝管温度计圆底烧瓶蒸馏头尾接管锥形瓶入水口出水口化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity四、实验操作步骤1、仪器安装（Assembletheapparatus）总原则：从左往右，从下往上2、操作（1）加料：量筒，瓶体积的1/3~2/3（2）沸石（3）开冷凝水（4）加热（5）收集馏分、称重(馏速1-2滴/每秒)（6）拆仪器、清洗（1）温度计水银球高度；（2）冷凝管及夹子的位置；（3）接收瓶的选择；（4）热源的选择：水浴化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity3、数据记录产物名称：工业乙醇产物外观：无色透明液体产量（g）：沸程(℃)：折光率：回收率(%)：)(20nD化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity4、注意事项1、安装仪器2、操作中（1）加料量:50mL工业酒精（2）加沸石及其量:1-2粒（3）先通冷凝水后加热（4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干（5）先关热源再停冷凝水3、原始数据记录中的有效数字（1）原料的量取量（2）温度计的读数（3）回收率的数据化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity5、提问1、有机实验仪器安装的总原则是什么？2、简单蒸馏要用到的仪器有哪些？3、蒸馏反应瓶中加入最多的液体量为多少？4、水浴能作为沸点低于多少度的液体的蒸馏热源？5、反应瓶在加热时为了防止溶液爆沸必须加入什么？6、蒸馏装置中温度计的正确位置在哪？化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity五、实验讨论1简单蒸馏实验适用的对象2简单蒸馏实验操作的关键点化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity1、蒸馏装置中固定冷凝管的夹子应该用哪种？位置在哪？出水和入水口的位置？2、蒸馏装置中，尾接管有几种？一般情况下用哪种？接受瓶可用敞口的吗？为什么？你用的是什么？3、蒸馏的基本原理？4、利用蒸馏可以分离提纯沸点相差多少的混合组分？5、蒸馏装置中要用到几个架子和几个夹子？它们的正确位置？6、请叙述蒸馏的基本操作步骤。7、蒸馏完毕后，如何拆除仪器？8、用过的沸石可再用吗？为什么？9、纯液体有机物质的沸程一般范围是几度？10、蒸馏的流速应控制在每分钟几滴，为什么？六、实验思考问题化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversity七、实验延伸参考书：（1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版）北京：高等教育出版社，1994．（2）有机化学实验．兰州大学（第三版）北京：高等教育出版社，2010．（3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学北京：高等教育出版社，2006．（4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验）北京：科学出版社，2011.