卫生理化检验技术

卫生理化检验技术河南科技大学卫生理化检验作业1、结合实际谈谈学习卫生理化检验技术的意义2、卫生理化检验质量控制的措施有哪些？如何评价质量控制的效果？要求：用统一类型的稿纸完成没有书面作业的将没有成绩。第一章卫生理化检验技术概述卫生理化检验技术是以物理、化学的基础理论与方法，特别是现代的仪器分析理论与技术手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质的种类和数量的一门技术性学科。初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度，为制订各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据，还可用来检验其检测的对象是否符合相应的卫生标准，及评价已采取卫生措施的效果。卫生理化检验的分类根据研究领域分：营养与食品卫生检验研究对象为食品、主要检验其中营养与卫生有关的化学物质，其目的是为人们食用富含营养、安全卫生的食品提供保证环境卫生检验研究对象为人们日常生活所接触的自然环境，包括大气、水、土壤、生活区和公共场所等，主要是对其中与人体健康有关的物理、化学因素的种类和数量进行检验，其目的是为人们获得安全、卫生的生活环境提供依据劳动卫生检验研究对象为劳动环境及其对机体的影响，主要检验劳动者在工作中所接触到的化学物质的种类和数量及有毒有害物质进入体内代谢产物，其目的是为改善劳动条件、控制职业有害因素和职业病防治提供科学依据卫生理化检验的分类根据检验对象分：水质检验食品检验空气检验土壤与底质检验化妆品检验生物材料检验卫生理化检验的分类根据检验的性质分：监督检验是卫生监督过程中开展的检验工作，是卫生执法的一个重要环节鉴定检验是对产品是否符合相应的卫生标准或对卫生措施的效果进行评价时进行的检验，是卫生管理工作中的一部分。委托检验是对委托者提供的样品进行检验委托检验的结果只对样品负责，而监督检验和鉴定检验要对检验的各个环节负责卫生理化检验工作的一般程序和要求1.样品的采集2.样品分析前的处理3.样品分析4.检验结果的报告卫生理化检验常用的分析方法感官检查法依靠检验者的感觉器官，即视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉来鉴定被测物的外观、颜色、气味、滋味、弹性和声响等是卫生理化检验工作者首先使用的检验方法物理检查法不经化学反应，利用特定的仪器直接测定某些被测物的物理性状，如温度、密度、熔点、折射率、旋光度等。卫生理化检验常用的分析方法化学分析法利用被测物在化学反应中表现的特性进行检验的方法，可分为：定性分析：目的是确定某一或某些物质是否存在。常用于毒物分析；定量分析：目的是准确测定待测组分的含量，包括重量分析和滴定分析（或称容量分析）。重量分析（定量分析）利用一定的方法，将待测组分与样品中的其它组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其它组分分离，然后称量某一分离部分的质量，再计算出待测组分的含量。根据分离方法的不同，可分为：挥发法萃取法沉淀法吸附阻留法滴定分析（定量分析）用已知准确浓度的标准液，与含待测组分的待测溶液进行滴定操作，根据至化学计算点时反应所消耗的标准溶液和待测溶液体积来计算待测组分的含量。可分为：酸碱滴定法：是以酸碱中和反应为基础沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础配位滴定法：以配位反应为基础是利用待测组分或其化学反应生成物所表现出来的物理或物理化学特性，如光学特性、电化学特性等，应用分析仪器进行测量来计算待测组分含量的方法，也称仪器分析法。具有操作简单、分析快速、选择性好、灵敏度高、应用广泛、易于自动化等特点；适用于微量、超微量组分和批量试样的分析；是目前重要的分析方法之一；可分为：电化学分析法色谱法光化学分析法物理化学分析法电化学分析法是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。常用的方法有：电位法直接电位法电位滴定法电导法极谱分析法色谱法又称层析法，以待测组分在互不相溶的两相中吸附、分离、离子交换或其它亲和作用的差异为依据建立起来的各种分离分析方法；具有高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广等优点；常用于有机物分析；薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法是将固定相均匀地涂布在光洁的玻璃板或金属板上形成薄层，将试样放在薄层上，再用流动相将试样展开分离，然后根据比移值定性，根据待测组分斑点大小或颜色深浅或其它方法定量。气相色谱法是一种灵敏、快速、准确的现代色谱分析方法；是以气体为流动相，固定相装填在玻璃管或金属管中，试样中待测组分经分离后，用检测器检测，并由记录仪记录成色谱图，然后根据保留值定性，由峰高或峰面积进行定量；气相色谱仪。高效液相色谱法是在液相色谱和气相色谱法的基础上发展起来的一种色谱分析法；采用高压泵输送液体流动相，并选用分离效果极高的固定相对待测组分进行分离，再结合其它检测技术进行定性定量；具有分离效能高、分析速度快、测定灵敏度高、自动化程度高等特点。光化学分析法又称为光谱分析法，是以物质的光化学性质为基础建立起来的分析方法，即利用物质发射的辐射能或物质对辐射的吸收、散射、折射、衍射等性质。主要的分析方法有：紫外-可见分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法比浊法紫外-可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量分析；是历史悠久、应用最广泛的光化学分析法；具有仪器简单、操作方便、分析速度快、灵敏度较高、选择应用性较好，应用广泛的特点。原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法；当特定波长光通过样品蒸气时，被待测元素的基态原子吸收，根据透射光强度减弱的程度，求得样品中待测元素含量；具有灵敏度高，选择性好，干扰少，精密度好，应用范围广等特点荧光分析法是利用一定波长的紫外-可见光照射某些物质，这些物质就会发射出特定波长和不同强度的可见光，从而对物质进行定性、定量分析；主要特点是灵敏度高。比浊法是利用光线照射浑浊液时，一部分光被微粒吸收，一部分被微粒散射，一部分光透过浑浊液，通过测定散射光或透过光的强度来定量待测组分；分为：吸光度比浊法散射光比浊法样品分析前常用处理方法有机质分解法溶剂提取法挥发分离法其他处理法有机质分解法将样品经过长时间的高温处理，或同时与强氧化剂作用，使有机物质的分子结构受到彻底的氧化分解，其中C、H、O元素生成CO2和H2O，而其他元素被释放出来，以简单的无机离子形式存在。本法适宜金属元素和某些非金属元素的测定。分为干法分解和湿法分解。干法干法分解，即灰化法。高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用下，使有机物彻底分解，生成CO2、水和其他气体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解后供测试用。干法操作：炭化、灰化、溶解1.炭化：将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中，采用逐步提高温度的方法（温度控制在300℃以内），小心将样品炭化至无烟。若为液体样品应先置于水浴上蒸发浓缩至干。2.灰化：将炭化样品连同坩埚移入高温电炉（马弗炉）中，在500~600℃高温下灼烧一定时间至得到灰白色粉末为止。若不易灰化完全，可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿，置于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。3.溶解：灰化完全后的灰分用酸（多数情况下用盐酸）溶解后过滤，再定容供测定。注意事项1.灰化时注意调节温度，以防样品溅出对于含糖、蛋白质较多的样品，炭化前可滴加无灰植物油（如橄榄油），以防加热时样品膨胀流溢。2.采取适宜的灰化温度和时间通常选用500~550℃灰化2h，或600℃灰化0.5h。3.加助灰化剂可加速有机物的氧化，并可防止某些待测组分的挥发损失和坩埚壁的吸附。常用的助灰化剂有硝酸铵、硝酸镁、硝酸钠、过氧化氢等。4.为防止待测组分的挥发损失，可加入某些物质使其转变成难挥发性物质。5.实际测定时应同时做试剂空白试。湿法湿法分解又称消化法是在样品中加入氧化性强酸（如硝酸、浓硫酸、高氯酸），在加热的条件下使有机化合物氧化分解，有时还要加入一些强氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等），以加速有机物氧化分解，使待测组分以离子形式留存于溶液中，供进一步检测。常用消化方法硝酸-硫酸法：以浓硝酸和浓硫酸在高温加热下氧化分解有机质，有机物中的C、H、O、N、S被氧化成CO2、H2O、SO2和氮氧化物逸出，待测组分留存于溶液中。此法适宜测定食品、土壤、污水及生物样品中的铅、铜、锌、镉、砷等元素。注意事项1.消化时一般先加硝酸，使易氧化的物质先反应，待反应缓和后，将消化液放冷再沿瓶壁慢慢加入浓硫酸，但消化含油脂较多的样品时，应先加浓硫酸与油脂发生反应，加快油脂的溶解，再加硝酸，这样有利于消化的进行；2.整个消化过程注意调节火力，以防产生爆沸或爆炸；3.防止炭化现象，及时补加硝酸；4.必须脱硝。硝酸-高氯酸法先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加高氯酸消化。也可直接使用硝酸-高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或先小火加热至大量泡沫消失后，再逐渐提高温度使消化完全。注意事项1.硝酸、高氯酸加热易挥发，温度过高，加热时间过长，易烧干，引起残余物燃烧或爆炸，故加入少量硫酸。2.三种酸加入顺序为硝酸、硫酸、高氯酸。3.消化过程中不单独补加高氯酸，而是硝酸-高氯酸（1：1）混合酸。4.对于含有较多酒精、甘油、油脂等样品，不宜使用本方法。硫酸高温催化法将样品同浓硫酸、催化剂等一起加热，利用浓硫酸的氧化性和脱水性使有机物分解，其中的N被转化为NH3，再与硫酸作用生成硫酸铵留存于消化液中。溶剂提取是将样品中的待测组分与干扰组分分离的方法。利用样品中不同组分在不同溶剂中溶解度不同，选用对要分离组分溶解度大，对其它组分溶解度小的溶剂，将要分离的组分从样品中溶解出来。根据样品形态分为浸渍法和萃取法。浸渍法利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离的组分溶解，以达到提取分离的目的。分为冷浸法和回流提取法。萃取法当样品为液体时，则采用萃取法来提取要分离的组分。萃取法即可用于常量物质的分离，又可用于痕量物质的分离和富集。其基本原理是分配定律。挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。有气化、蒸发、蒸馏、升华、顶空等多种形式。其他处理法沉淀法：是基于沉淀反应的一种分离方法。在样品溶液中加入特定的试剂，与待测组分或干扰组分反应，生成溶解度小的物质而沉淀，达到分离的目的。吸附法：利用吸附剂的吸附能力，对样品溶液中的待测组分或干扰组分进行选择性吸附，达到分离的目的。透析法：利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。离子交换法：将样品溶液通过有离子交换剂的柱子，阳离子（或阴离子）组分与阳离子交换剂中的氢离子（或阴离子交换剂中的氢氧根离子）发生交换，而被留在柱子中，达到与其它组分分离的目的。常规检验质量控制的措施采样现场的质量控制采样器材的准备样品的采集空白样平行样重复样加标样样品的保存常用的方法有密封、避光、冷藏（冷冻），控制pH值、加保存剂等。常规检验质量控制的措施实验室检测过程的质量控制以通过质量认证为手段，建立科学的质量管理体系选择适宜的检测方法检测操作的规范化检测结果处理的质量控制在读取仪器响应信号值时，可采用多次读数的办法来减少随机误差，一般反复读数2~3次，取平均值对检测数据的有效数字及修约必须严格按照有关规定处理绘制标准曲线39第二章水质卫生检验概述水样采集：采样前的准备需要根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净，准备交通工具。材质要求：化学性能稳定，大小形状适宜，不吸附待测成分，容易清洗并可反复使用。注意事项：采样器在第一次使用时，应用10%的盐酸（硝酸）浸泡24小时，用自来水冲净，然后用去离子水冲洗多次晾干，加盖保存。储存时间：清洁水样72小时轻污水样48小时严重污染水样12小时水样的保存影响水样组分改变的因素①生物作用：细菌藻类及其它生物体的新