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润滑油中水分的测定摘要•依据GB/T11133-2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴定法》测定润滑油中的微量水分。一直以来公司对各个生产装置机组用润滑油中水分大小的分析结果要求精确，严格把关控制润滑油中水分的指标。因此本文主要探究测定润滑油水分时各种因素对测量结果准确性的影响，寻找原因并提出解决的方法。通过润滑油水分测定过程中样品均匀程度、样品存放时间、环境湿度、电极等因素进行试验分析。关键词水分测定卡尔费休法影响因素1.前言•润滑油在储存运输、加注和使用过程中，由于各种原因混入水分。水分是导致润滑油污染的主要原因之一，水分的存在会使油品乳化变质，降低油品粘度和油膜强度，破坏润滑性能；会使某些添加剂分解沉淀，失去润滑油应有的作用；还会促使润滑油氧化变质，增加油泥，促进寒酸油品对机件的腐蚀等[1]。为了保证润滑油品的质量，防止由于水分超标而使润滑油性能下降以及润滑失效，及时准确的检测润滑油中水分含量具有非常重要的意义。所以了解润滑油中水含量的大小对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。•目前，润滑油的水分测定方法主要为现场测定法和实验室测定法两种。现场测定法包括：目测法、声响法等。实验室测定方法主要有蒸馏法、卡尔费休法和气相色谱法等。卡尔费休法又分为容量法和库伦法[3-4]，其中卡尔费休库伦法是一种精确的水分测量法，测量速度快，灵敏度高，被广泛应用于微量水分的测定[4-5]。2.影响因素的探究•根据要求，生产运行中各大装置机组用油水分指标应小于0.02%。由于近期在测定甲醇空分、甲醇净化、烯烃MTO机组用油含水量时结果偏高，测量不准确，会直接影响生产装置节能高效平稳运行和设备生产效率，因此探究润滑油中水分测定的影响因素非常重要。•由于油品中存在微量的水分，所以人为操作，环境条件和系统误差等因素对测定结果的影响很大。首先在称量样品前，吸取样品的注射器要干净且在空气干燥器中存放；其次在测定时要合理控制抽样的速度，进样的速度，避免样品因在空气中暴露过长而影响结果的准确性；还有环境的湿度、样品存放的时间、取样的位置、样品均匀的程度是直接影响测定结果准确度的主要因素。为了更加快速准确的分析出各种影响因素，做了相对应的实验。3.实验部分•实验中运用控制变量法，对于同一个油品在不同条件下进行分析。实验中应用C30型卡尔费休水分测定仪，主要试剂有的卡尔费休试剂，阴极电解液，阳极电解液，无水乙醇。蒸馏水，1ml注射器进行测定实验。将0.5ml的试样加入到卡尔费休库伦滴定池中，滴定池阳极生成的碘与试样中的水按1:1的比例发生卡尔费休反应。在反应过程中，消耗的碘在阳极电解产生，直至水分全部耗尽为止。根据法拉第定律，滴定出的水的量与总积分电流成一定比例关系。把电流消耗量作为测定水分基础，经过仪器计算出水的量。•在室温为27℃，环境湿度65％时，测定甲醇空分114机组多宝T-46号和烯烃釜式聚乙烯C-1100/1650一次机美孚威格力533号润滑油中的水分，平行测定5次，取其平均值。实验结果如表1和表2。表1多宝T-46号润滑油水分测定结果测定结果/(mg/kg)平均值/(mg/kg)相对标准偏差/%16,15,15,16,16164.38表2美孚威格力533号润滑油水分测定结果测定结果/(mg/kg)平均值/(mg/kg)相对标准偏差/%25,24,24,23,24242.92•根据测定结果，多宝46号润滑油的水分含量为0.0016%，相对标准偏差为4.38%；美孚威格力533号润滑油的水分含量0.0024%，相对标准偏差为2.92%。由此可见C30卡尔费休水分测定仪能够准确润滑油中的微量水分，测定精密度较好。3.1试样均匀程度对检测结果的影响•在对润滑油中水分测定过程中，发现样品均匀程度对测定结果有很大的影响。在同一湿度条件，相同的密闭存放时间，且含水量、取样点和试样质量都不变时，对甲醇空分114机组多宝T-46号润滑油在摇动时间不同的情况下，润滑油水分的测定结果如表3。以及对甲醇空分114机组多宝T-46号润滑油，在取样点不同时润滑油的水分测定结果如表4。表3摇动时间对壳牌多宝T-46号润滑油水分测定结果影响摇动时间/min试样含水量/(mg/kg)测定结果/(mg/kg)相对误差，%1163-81.252167-56.2531612-25.0051615-6.25表4取样点对壳牌多宝T-46号润滑油水分测定结果影响取样点试样含水量/(mg/kg)测定结果/(mg/kg)上部166中部1612下部1639•从实验数据表3可知，随着摇动时间的延长，水分均匀的分散在试样中，测定结果的误差也越来越小，越接近样品的真实值。从实验数据表4可知试样在未充分摇匀的情况下取样，取样点的位置在上部时，因为水分沉于底部，测定结果会偏小，而取样点在下部时，结果大于真实值。因此，吸取试样前要把试样充分摇匀，取样点必须保证具有代表性。避免样品的均匀程度和取样点位置不同而对实验结果的准确性产生影响。3.2电极污染对检测结果的影响•在试样测定过程中，因为油质容易附着在电极表面，造成电极污染，造成仪器的灵敏度降低，滴定终点判断迟缓，影响实验结果准确性。在同一湿度条件，相同的密闭存放时间，且含水量、取样点和试样质量都不变时，对甲醇空分114机组多宝T-46号润滑油在电极污染处理前和处理后的水分测定结果如表5。•从表5实验数据可以看出，电极被污染后仪器的测定准确度低，最大相对误差为58.06％,准确度低。而污染电极经过丙酮浸泡后用试纸擦拭干净，测定结果相对误差为4.94%，测量准确度提高。表5电极污染对润滑油测定结果影响试样含水量/(mg/kg)污染电极处理前污染电极处理后污染电极处理前污染电极处理后测定结果/(mg/kg)相对误差/%测定结果/(mg/kg)相对误差/%162025.00176.2512419658.0614012.908112250.62854.943.3环境湿度对检测结果的影响•C30型卡尔费休水分测定仪检测灵敏度高，对水分十分敏感，在测定润滑油水分时，发现环境湿度对测定结果有一定影响。在不同湿度下的测定结果如表6。•表6不同湿度对壳牌多宝T-46号润滑油测定结果影响样品编号环境湿度/%测定结果/(mg/kg)14514252153621646416566176701877520•从实验数据得出，环境湿度越大，水分测定含量也越高。当空气湿度过大时，测定结果偏大。因此，在测定润滑油水分时要将环境湿度尽可能的控制在62%-66%，减小试样在空气中吸水而对实验结果产生影响。•4结论•本实验探讨了不同因素对卡尔费休水分测定结果的影响，包括环境湿度，试样均匀程度及存放时间等。经过实验表明，在测定润滑油水分时要严格控制环境干燥，保证样品密闭保存且混合均匀，在采样和做样时要及时快速，保证不存放太长时间。在分析时要保证称量样品快速，进样时快速，实验前要做好准备工作，将仪器调整处于最佳状态，应经常注意电极的维护和保养。从而在实际中解决以上各种因素在实验室中测定润滑油水分性能指标的干扰，检测出准确的数据，为各生产装置判断设备的堵塞、磨损和腐蚀提供依据，保证生产高效运行。