纳米氧化铜粉的光催化活性

纳米氧化铜粉光催化分析易海水的化学需氧量07应用化学一班袁媛指导老师：徐玲徐海燕一、课题内容1.纳米氧化铜粉的制备方法较多，选择简单合适的方法制备纳米氧化铜粉，并探究其最佳的制备条件2.将制得的纳米氧化铜粉作为催化剂，对易海的水进行光催化降解实验研究，再通过高锰酸钾法测定易海水的化学需氧量，探索其最优的降解条件二、实验方案1、采用微波法制备纳米氧化铜粉具体如下：配制0.3mol/L的CuSO4溶液(A),0.5mol/LNaOH溶液(B)。在盛有80ml溶液A的锥形瓶中加入140ml溶液B,放入水浴中,并放在微波炉内使用不同火候加热，将制得的纳米氧化铜粉做XRD测试，考察哪种火候下制得的纳米氧化铜粉较好。2、采用高锰酸钾法测定COD具体如下：吸取易海水样50mL于250mL锥形瓶中，加入纳米氧化铜催化剂，加入1：3硫酸溶液5mL，高锰酸钾溶液5mL摇匀立即放入沸水浴中加热30min后，取出锥形瓶加入5mL草酸钠溶液，再用高锰酸钾返滴定过量的草酸，记录消耗的高锰酸钾体积三、实验内容1、分别采用五种火候进行微波加热，将制得的纳米氧化铜进行X射线衍射实验、电镜扫描和比表面积的测定。（1）XRD实验，峰型如下：20304050607080050010001500200025003000λ2θ五种火候下制得的纳米氧化铜粉峰型几乎重合，其出强峰的2θ值分别为35.30和38.48,通过对比标准卡片01-1117，确认为CuO单斜晶系（2）BET比表面积测定：得到的结论是：低火＞中低火＞中火＞高火＞中高火（3）SEM测定：电镜扫描图如下所示：低火制备的CuO放大20000倍中低火制备的CuO放大20000倍中火制备的CuO放大20000倍高火制备的CuO放大20000倍中高火条件下制得的纳米氧化铜粉分布最均匀，性状较规则，呈棉球状，其他火候下制得的为不规则的碎片状，因此中高火条件下的光催化活性最佳。中高火制备的CuO放大50000倍2、影响光催化活性的各个因素分析（1）不同火候催化剂对降解率的影响在五个水样中加入五种不同的催化剂，光催化后测定化学需氧量，并计算其降解率，结果如下图：1---低火2---中低火3---中火4---中高火5---高火得到结论：中高火条件下制得的纳米氧化铜粉的光催化活性最佳，与SEM表征得到的结果吻合（2）催化剂的量对催化活性的影响123450.020.040.060.080.100.120.140.160.180.200.22降解率不同火候催化剂不同催化剂对降解率的影响在五个水样中分别加入0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g纳米氧化铜粉，光催化后测定化学需氧量，并计算各自降解率，结果如下：COD的去除率随着催化剂的量的增加而增加，投加量0.3g达到最高去除率，而超过时，降解率又会下降。0.10.20.30.40.50.00.10.20.30.40.50.6降解率(％)催化剂的量(g)催化剂的量对降解率的影响（3）pH值对降解率的影响在五个水样中分别加入0.3g催化剂后，用2％的NaOH分别调节其pH值为8、9、10、11、12，在太阳光下光照3h后，再测定其化学需氧量，并计算其降解率，结果如下图：891011120.10.20.30.40.50.60.70.8降解率pH值pH值对降解率的影响因此，光催化活性在弱碱性条件较好（4）光照时间对降解率的影响采用太阳光分别光照0.5~3.5h，再测定其化学需氧量，并计算降解率，结果如下图：0.51.01.52.02.53.03.50.20.30.40.50.60.7降解率不同光照时间(h)不同光照时间对降解率的影响反应2h后COD去除率为50%,当反应3h后,其转化率迅速达到62%,其后随反应时间的延长，降解率降至35%，因此选定3h为最佳反应时间。（5）不同光源对降解率的影响1---日光灯2---模拟太阳光3---紫外灯催化活性：太阳光日光紫外光纳米CuO的禁带宽度为1.7ev左右，能隙较窄，在可见光区内有较宽的吸收带，而太阳光中包含多种波长范围的光，所以对太阳光的利用较多。1230.140.160.180.200.220.240.26不同光源对降解率的影响降解率（％）不同光源（6）催化剂的重复使用率实验在水样中加入0.3g氧化铜催化剂，用太阳光下照射3h后，进行第一次光催化，第二次第三次方法相同，测定其化学需氧量，再分别计算其降解率。1.01.52.02.53.0-0.050.000.050.100.150.200.250.300.35降解率使用次数催化剂的重复使用催化剂重复使用会影响它的催化活性，到第三次时催化剂失活，没有催化活性。（7）易海不同部位水光催化前后的化学需氧量光催化前1部位：南园餐厅门口2部位：11栋宿舍对面3部位：紫云餐厅对面河梯4部位：九月桥下（东侧）5部位：活动中心窗后123455.56.06.57.07.58.08.59.0不同部位水的化学需氧量化学需氧量（mg/L）不同部位水光催化后123452.452.502.552.602.652.702.752.80光催化后不同部位水的化学需氧量化学需氧量（mg/L）光催化后不同部位水多次实验后得到的结论是：各部位的化学需氧量相差不大，1部位的化学需氧量略高。原因可能是食堂的大量油污水排进。四、结论1、本实验采用的是0.3mol/L的CuSO480ml0.5mol/LNaOH140ml在水浴中用中高火加热7min，制得纳米CuO粉。2、在不同光源下进行光催化降解时，模拟太阳光最好。3、其他条件均固定时，光照时间为3h时，降解率可达到62.18％。4、其他条件均固定时，催化剂的量为0.3g时，降解率能达到51.67％。5、在最佳条件下分析测定易海不同部位的化学需氧量，各个部位的化学需氧量相差不大。6、催化剂重复使用后降解率降低，到第三次使用时，催化活性完全失去致谢本论文是在徐玲老师的悉心指导下完成的，对于老师的热情关心、真心帮助和鼓励，我将永远铭记于心。同时，我还要感谢实验室其他同学在实验期间所给予的支持和帮助。最后，对四年所有曾经关心、支持和帮助过我的各位老师、同学再次表示最诚挚的感谢！