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学士学位论文系别：应用化学系学科专业：应用化学姓名：学院纳米碲化铋粒子的水热法制备及性能表征系别：应用化学系学科专业：应用化学姓名：指导教师：学院2015年5月运城学院学士学位论文纳米碲化铋粒子的水热法制备及性能表征摘要：高性能热电材料的开发具有重要意义，它可将废弃的低等级热转变为有实用价值的电能。其中，碲化铋是室温下最常见的一种热电材料，在温差发电和热电制冷等方面有着广泛的应用，其制备和改性一直是近年来人们研究的热点之一。本实验主要利用反应条件温和的水热法来制备碲化铋纳米粒子，研究了不同的铋源反应物、不同反应温度以及不同分散剂种类等反应条件对碲化铋纳米粒子稳定性的影响，利用X射线衍射、扫描电镜、紫外可见分光光度法、红外光谱仪等对产物的形貌特征、晶体结构以及热稳定性进行了研究。实验结果表明：当以亚碲酸钠作为碲源，以柠檬酸铋铵铋源、聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂时候，适当的提高反应温度，生成的碲化铋纳米粒子分散均匀且溶液的稳定性非常好。关键字：碲化铋，水热法，纳米粒子，热电材料运城学院学士学位论文ThepreparationandperformancecharacterizationofBismuthtelluridenanoparticlesusinghydrothermalmethodAbstact:Thedevelopmentofthermoelectricmaterialsisimportantbecausetheycouldtranslatethelowgradeheatintoavailableelectricenergy.Amongthem,Bi2Te3isakindofthermoelectricmaterialsmostlyused,whichhasbeenwidelyappliedintherefrigerationandpowergeneration.Anditspreparationandmodifyisoneoftheresearchfocus.Inthispaper,thebismuthtelluridenanoparticleswerepreparedusingmildcoprecipitationreaction.Bychangingthebismuthsourceofreactants,reactiontemperatureanddispersanttype,thestablebismuthtelluridenanoparticleswereobtained.Finallytheobtainedmaterialswereanalyzedbytheinfraredspectrometer,scanningelectronmicroscopyandX-raypowderdiffraction.Theexperimentalresultsshowthatthestablebismuthtelluridenanoparticlescouldbeobtained,takingsodiumtelluriteastelluriumsource,PVPasthemacromoleculardispersant.Andthehighertemperature,themorestabletheparticlesare..Keywords:Bi2Te3,hydrothermalmethod,nanoparticles,hermoelectricmaterials运城学院学士学位论文目录第一章前言.....................................................11.1碲化铋......................................................11.1.1碲化铋结构.............................................11.1.2碲化铋的物理化学性质..................................21.1.3碲化铋晶体的结构.......................................21.2碲化铋纳米材料的合成方法....................................21.2.1机械合金化法...........................................21.2.2放电等离子烧结法.......................................31.2.3溶剂热合成法...........................................31.2.4区熔法.................................................31.2.5水热法.................................................31.3本论文的研究内容及意义......................................3第二章实验部分....................................................52.1实验仪器、设备及试剂........................................52.1.1主要试剂及药品.........................................52.1.2仪器和设备.............................................52.2水热法制备碲化铋纳米粒子....................................62.2.1铋源对碲化铋纳米粒子的影响（室温）.....................62.2.2表面活性剂对碲化铋纳米粒子的影响（室温）...............72.2.3反应温度对碲化铋纳米粒子的影响.........................82.3碲化铋纳米粒子的表征........................................82.3.1碲化铋纳米粒子的紫外吸收分析...........................82.3.2碲化铋纳米粒子的红外分析...............................82.3.3碲化铋纳米粒子的扫描电镜分析...........................9第三章结果与讨论.................................................10运城学院学士学位论文3.1铋源对碲化铋纳米粒子的影响.................................103.2反应温度对碲化铋纳米粒子的影响.............................113.2.1反应温度对碲化铋纳米粒子稳定性的影响..................113.2.2反应温度对碲化铋纳米粒子粒径及形貌的影响..............123.3表面活性剂的种类对碲化铋纳米粒子的影响.....................143.3.1不同的表面活性剂的种类对碲化铋纳米粒子稳定性的影响....143.3.2不同表面活性剂种类对碲化铋纳米粒子形貌的影响..........143.4碲化铋纳米粒子的红外分析...................................153.5碲化铋纳米粒子的XRD分析...................................17第四章结论.......................................................19参考文献..........................................................20致谢.............................................................22运城学院学士学位论文1第一章前言碲元素在半导体、热电材料、等领域都有这广泛的的应用，它们的制备方法已经成为人们的重要研究领域之一[1]。碲化铋纳米粒子的制备方法有多种[2]，其中水热法较理想。水热法设备简单，反应温度和时间易于控制，产物结晶好，适合制备纳米材料[3]。Zhao等[4]采用水热合成了Bi2Te3纳米管。Deng等[5]的研究表明大分子分散剂有利于纳米的生长。1.1碲化铋1.1.1碲化铋结构碲化铋（Bi2Te3）是目前研究的热电材料中热电性能最好的材料之一，从初期到现在，碲化铋也是室温区热电材料中研究的最成熟之一。它已经投入了商业化生产，很多制冷设备都是采用的这种热电材料[6]。图1-1Bi2Te3的结构示意图[7]Bi2Te3的结构如图1-1所示，为菱形晶系，且为六面体层状结构。同层原子运城学院学士学位论文2之间通过共价键结合，层与层间的原子是通过范德瓦尔斯键结合，这种结构上的各向异性无疑决定了Bi2Te3热电性能的各向异性[7-10]。1.1.2碲化铋的物理化学性质碲华铋的性质：三角晶，原胞为菱形六面体，由共价键结合，有一定离子键成分，为简洁带隙半导体。采用区域熔炼法、直接法制备。为良好的温差材料。1.1.3碲化铋晶体的结构如图1.2Bi2Te3的晶体结构属于菱形晶系，，如图1.1所示[11]。原子层内部的成键方式以共价键为主。Bi2Te3晶体有明显的各向异性，主要靠Te(1)与Te(1)原子间的范德华力来结合，作用力微弱，晶体很容易溶解。图1.2Bi2Te3的晶体结构示意图1.2碲化铋纳米材料的合成方法1.2.1机械合金化法机械合金法是材料合成中比较常见的一种方法[12,14]，它是把根据合金的化学运城学院学士学位论文3计量比计算出的纯单质或氧化物粉末配料混合后，固态下制造出的合金，避免了成分偏析现象的出现[13]。因此机械合金法有助于优化热电材料性能，常用来合成热电材料。1.2.2放电等离子烧结法放电等离子烧结是利用脉冲电流加热烧结，具有加热速度快且均匀，烧结温度低，可控性强、可靠性高、操作方便等优点。把机械合金法和放电等离子烧结法相结合，成为目前碲华铋有效的合成方法[15]。1.2.3溶剂热合成法对密封反应容器进行加热，以水为反应媒介，用碲化铋化合物随着温度和压强的增大在水中的溶解度增大，使其溶解并重结晶，从而获得相应的碲华铋纳米晶体[16]。1.2.4区熔法区熔法是将粉末熔融后制备有取向的单晶材料，其次制备出的碲华铋纳米晶体，其脆性大，强度比较低，生产非常困难。1.2.5水热法水热法是实验室合成纳米级热电材料最常用的方法，该法是将原料和调控反应条件的物质溶入水(也可以使用其他溶液)中，再倒入反应釜，使原料在高温高压的环境中反应一定时间后，取出清洗得到的产物[17]。赵新兵等[18]使用水热法合成了各种形貌的纳米Bi2Te3热电材料，XRD图显示产物成分单一，水热法能够合成单一相的碲化铋热电材料。1.3本论文的研究内容及意义目前，碲化铋纳米材料是世界上应用最广泛的热电材料，提高其热电性能运城学院学士学位论文4术是目前研究的重点[19]。本实验采用水热法制备了碲华铋纳米粒子，分别研究了表面活性剂和反应物铋源以及反应温度对水热合成产物的影响。通过扫描电镜、红外光谱仪以及紫外可见分光光度计、X射线衍射仪等仪器对碲化铋纳米粒子的理化性能进行了表征，结合碲化铋纳米粒子成都形貌特征对产品的稳定性与形貌特征进行了分析。运城学院学士学位论文5第二章实验部分2.1实验仪器、设备及试剂2.1.1主要试剂及药品表2.1主要实验药品及试剂试剂名称成分来源β-巯基乙醇分析纯北京鼎国生物技术有限责任公司氢氧化钠分析纯天津市瑞金特化学品有限公司二氧化碲分析纯阿拉丁试剂公司聚乙烯吡咯烷酮分析纯天津市大茂化学试剂厂聚乙二醇分析纯天津市瑞