第07章-提取液的浓缩与干燥

中药药剂教研室【学习目的要求】掌握：1.影响浓缩的因素2.常用的浓缩方法原理及应用3.影响干燥的因素4常用的干燥方法原理及其应用第七章提取液的浓缩与干燥浓缩——回收溶剂蒸气、使溶剂与提取物质分离的过程。目的：使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品；单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。浓缩的手段——沸腾蒸发一、影响浓缩效率的因素：（一）蒸发(传热)原理：沸腾蒸发器效率与生产强度关系：U：生产强度K：传热系数r’(KJ/kg)：二次蒸汽的汽化潜能；A：蒸发器传热面积；W：蒸发量]/[2,hmkgrtmKAWU第七章提取液的浓缩与干燥△tm：加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差—传热温度差装在密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子数也不断增多。当在相同的时间内由液体中跑出的分子与返回液体的分子数相等时，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸气压。饱和蒸气压与温度有关，温度越高，饱和蒸气压越大，饱和蒸气压的密度与蒸气压有关，压强越大，密度越大。第七章提取液的浓缩与干燥水的饱和蒸气压测试装置（二）、影响浓缩效率的因素1.△tm的影响：①提高加热蒸汽压，使△tm;②减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm③溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm④控制适宜的液层深度。;2.传热系数K的主要影响①加热管垢层使K降低；②提高管内传热膜系数（αi）使沸腾区膜状流动段延长，缩短预热区使αi加大：∴药液预热沸腾后进入蒸发器，使蒸发液作膜状快速流动αi加大二、浓缩方法与设备（一）常压蒸发特点：液体表面压力P大，蒸发需较高温度，液面浓度高,粘度也增大，因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发，搅拌有利蒸发应用：耐热物料（二）减压蒸发原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作.特点:1.沸点降低,汽化潜能增大(耗能)2.温度低、速度快应用：易因热分解失效的成分有机溶剂的蒸发,回收设备：生产:真空浓缩罐；减压蒸馏设备；（三）薄膜浓缩:原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法两种方式:1.液体薄膜快速在加热面流动而蒸发；2.使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。设备：1.小型薄膜蒸发装置:旋转薄膜蒸发生产：1.升膜式蒸发器—沸腾区管束长2.降膜式蒸发器—液体重力与蒸汽作用从上到下流动；应用：粘度大、浓度高药液3.刮板式薄膜蒸发器—刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。应用：易起泡、易结垢的药液4.离心薄膜蒸发设备:原理:药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发。料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散—成膜—蒸发应用：中药提取物、抗生素、生化制品（四）多效蒸发设备:原理:根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计。多效蒸发类型：1.顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低；2.逆流式：稠度加大、温度升高，适合粘度大的药物；3.平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,适宜易从各效析出结晶的料液.4.错流式:蒸气从一效—二效—三效；药液从二效—三效—一效；所以料液最后一效浓缩温度高.多效蒸发设备第七节干燥一、物料中所含水分的性质1.结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去2.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去3.平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分(平衡水分与物料性质空气状态有关)4.自由水:包括全部非结合水和部分结合水)干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水.固体物料中所含水分相互关系示意图干燥速率曲线C：物料含湿量；U：干燥速率二、影响干燥的因素1.被干燥物料的性质：是影响干燥速率的主要因素；湿物料的形状大小料层厚薄;物料水分结合方式、含水量；物料性状2.干燥介质的温度、湿度与流速:相对提高温度使干燥速率加快降低有限空间相对湿度可提高干燥效率（除湿机、排风、吸湿机）加大空气流速减小气膜厚度降度表面汽化阻力。3.干燥速度与干燥方法干燥速度不宜过快,太块：易使表面假干现象干燥效率:静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、假干现象提高干燥速率:动态干燥，大大增加其暴露面积,有利于干燥效率4.压力:减压干燥优点:改善蒸发、加快干燥；降低干燥温度,加快蒸发速度产品疏松质量稳定三、干燥方法与设备(一)烘干法原理:静态干燥,干燥速度不宜太快(假干现象)设备：烘箱、烘房（生产）；用于：各类物料干燥干热灭菌(二)鼓式干燥法:原理:湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上—热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。适用：浓缩药液及粘稠液体的干燥浸膏的干燥设备：单鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄膜干燥器双鼓式干燥箱•单鼓式薄膜干燥器(三)带式干燥法:原理:湿物料平铺在传送带上传送入箱内，经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。应用：药材饮片生产、易结块物料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料（四）吸湿干燥法:原理：置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥。应用:防止物品吸潮设备：干燥器(真空,常压)、电子吸湿干燥机。（五）沸腾干燥法:原理:动态干燥；湿颗粒在热空气流中悬浮，成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。速度快、热利用率高、产品外观好应用：湿粒性物料:片剂,颗粒剂、水丸、微丸的干燥。（六）喷雾干燥原理：一定比重的液态物料,雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中干燥成粉状或颗粒状制品特点:动态、瞬间干燥,粉粒疏松,溶解性好应用：热敏性物料、微囊制备、成型制剂干燥效果取决于:喷射雾滴大小喷雾器组成:喷头（喷嘴）和高压空气装置,:喷嘴愈小,喷速愈高,雾滴愈小,干燥愈容易。喷雾器类型：1.压力式喷雾器:普遍采用,适用于中药粘性药物,动力消耗小2.气流式喷雾器3.离心式喷雾器(七)真空干燥(减压干燥):原理:湿物料置密闭容器中，加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。特点：干燥温度低,速度快,产品成松脆的海绵状,易粉碎。应用：热敏性物料或高温下易氧化物料；排出气体有使用价值需回收利用、有毒害,有燃烧性的物料（八）冷冻干燥法:（升华干燥）原理：水的三相点图:流程：预冻固体(冰)－45℃压力750mmHg低温减压(低温脱水)升华0.1mmHg－60℃再干燥液体物料－30℃2－3h10℃30℃干燥物料特点:物料在高度真空,低温条件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%;可长期储存应用：避免高温分解变质、极不耐热物品,抗生素,血浆,血清(青霉素,天花粉)(九)红外线干燥法原理:含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动转变为热能驱除水分气化而干燥.应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥、中药颗粒剂（十）微波干燥法原理：含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化为热能使物体本身被加热干燥。特点：干燥从物料内部向外热效率高、产品外观好兼有灭菌作用。应用：利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。1.中药前处理时应注意的问题,正确的是:a)应考虑对药材成分是否有影响b)便于生产c)从产地购买药材d)尽可能用最新的设备条件e)药材要粉碎成适宜的粒度练习题2.药材浸提原理过程顺序是:a)粉碎—浸提—溶解b)浸润—渗透—解吸溶解—扩散置换c)粉碎—渗透—吸收d)扩散—吸收—溶解—提出e)溶解—渗透—解吸3。以下方法可以提高浸提渗透压差的是：a)搅拌b)静置c)提高压力d)流动溶剂e)蒸馏4。含有酯类、苷类有效成分的药材常用以下浓度的乙醇提取a)20—30％b)40—50％c)60—70％d)80—90％e)95％5。以水为溶剂提取生物碱，可加下列适当浓度的辅助溶剂：a)盐酸b)硝酸c)NaoHd)NH4oHe)柠檬酸6.关于渗漉法，正确的叙述是：a)溶剂循环，加大浓度差b)溶剂流动，形成浓度差c)药材呈粗粒状，有利于渗漉d)药物装筒时要压紧、装满7.水浸提生物碱药材常用适量以下辅助溶剂：a)NaoHb)NH4oHc)HCld)苹果酸e)H2SO4填空：1.中药材浸提的先决条件是（)2.浸提所依据的扩散原理表达公式是（）3.沸腾干燥适用于()物料的干燥4.抗生素类注射剂常用()法干燥5.微波干燥常用()物料的干燥.6.药物浸提的动力是溶质与溶剂间的（）7.浸提原理的公式表达式是（），根据扩散原理，药物粘度愈大，扩散速率愈（）；扩散系数大扩散速度（）、提取时间（），其中浸提效果影响最大的是（）因素。8.中药水提浓缩物用乙醇精制时比重应控制在（）范围。判断题：1.浸出时，药物粉碎度愈大愈有利于浸出2.微粉聚集后使药物过滤变得容易，更有利于有效成分溶出3.适当的提高温度有利于药物浸出4.浸提时间与扩散量成正比，所以，提取时间愈长愈好。5。药液醇沉后可用乙醇计直接测定药液中乙醇的体积百分比含量。问答题1.简述多效蒸发设计原理：2.叙述渗漉法的操作程序与注意事项3.常见的干燥方法有哪些?各自的特点和适用性.计算题:已知某药浓缩物50Kg，密度为1，要使乙醇醇沉浓度达70％（ml/ml)，加入100Kg85％(ml/ml)的回收乙醇后，还需加95％(ml/ml)乙醇多少Kg？（乙醇d=0.7958),此时药液中含醇重量百分浓度是多少？