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第1页共96页Agilent7820AGC工作站EZChromEliteCompact操作指南（3.3.2版本）安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部第2页共96页1．概述1.1手册目的了解Agilent7820A气相色谱仪的基本操作。重点掌握EZChromElite工作站的开机、关机、参数设定，学会数据采集，数据处理，报告打印等的基本操作。掌握软件版键盘（7820RemoteController）和实验室实用工具软件（LabAdvisorSoftware/LabInstrumentUtilities）的基本操作。1.2软件简介EZChromElite：可用于7820AGC的方法参数设置、数据采集、数据处理、报告打印等操作。本手册会比较详细的对EZChromElite加以介绍。软件版的键盘7820RemoteController：可用于仪器配置，参数设置，状态查看等操作。实验室实用工具软件LabAdvisorSoftware/LabInstrumentUtilities：可用于仪器的相关测试、校正、仪器状态报告生成、仪器维修等操作。1.3学习准备仪器设备:Agilent7820AGC进样口:填充进样口(PPZ)；分流不分流进样口(SSZ)。检测器：FID；TCD；μECD；NPD。色谱柱：HP-5毛细柱（P/N19091J-413）或,DB-1毛细柱（P/N125-1017）注射器：10μl。进样体积：1μl。气体准备：FID，NPD：高纯氮(≥99.999%)，高纯氢气(≥99.999%)，高纯空气。μECD：载气,高纯氮(≥99.999%)或高纯氦气(≥99.999%)。TCD：载气,高纯氢气(≥99.999%)或高纯氦气(≥99.999%)。标样或样品准备：准备学习用的合适标样或样品。第3页共96页2.开机和平衡系统2.1启动EZChromElite工作站2.1.1启动计算机，进入WindowsXP操作系统。2.1.2在Agilent7820AGC上安装GC色谱柱(参见7820A仪器手册)。2.1.3开启气源（FID或NPD，需要开启氢气、空气、氮气或氦气；μECD，需要开启氮气或氦气；TCD，需要开启氦气或氢气）。进行气体检漏。2.1.4开启Agilent7820AGC，等待仪器自检完毕。2.1.5在桌面双击EZChromElite图标，进入EZChromElite的主界面。2.1.6首先要进行仪器配置：例如：单击7820GC1，鼠标右键选“配置”――“仪器”（参见下图）。点击“配置”（参见下图）：第4页共96页选中Agilent7820AGC，鼠标右键选“打开”（参见下图）点击“连接”，点击“获得GC配置”：第5页共96页点击“配置”，点击“色谱柱”第6页共96页点击“目录...”点击“使用目录替换…”第7页共96页点击“向目录添加色谱柱…”选择相应的柱子，如果柱子信息库中没有，请点击“为清单定义新色谱柱…”第8页共96页点击“添加”后点击“安装”：第9页共96页选择进样口和出样口：点击“校正…”，点击“调整长度…”，输入色谱柱已截除的长度后点击“确定”：第10页共96页点击“确定”：点击“确定”：第11页共96页点击“模块”，选择气体类型：如果有自动进样器，请点击“自动进样器”，输入注射器的规格。第12页共96页配置完成后，在弹出的界面，点击“确定”：点击“确定”，仪器配置就完成了。第13页共96页2.1.7双击仪器图标或鼠标右键选“打开”，比如下面的7820GC1，进入EZChrom的控制界面。如果需要打开离线的工作站(即只处理数据不控制仪器)，可以右键点击仪器的图标，选择离线打开。点击“确定”，进入工作站：第14页共96页EZChromElite的界面如下图所示：第15页共96页2.2调用方法：从文件菜单下选择方法，选打开后选择已经建立的方法后点击打开。第16页共96页2.3创建方法：2.3.1如果要建立方法，请选文件---方法---新建：2.3.2进行仪器参数编辑仪器参数编辑：自动进样器参数界面：第17页共96页阀参数界面：进样口参数界面：第18页共96页柱流速或压力等参数界面：第19页共96页炉温参数界面：检测器参数界面：TCD（热导池检测器）：例如：温度250°C，参比流量20ml/min，尾吹流量5ml/min，选择热丝。第20页共96页FID（氢火焰离子化检测器）：例如：温度300°C，H2流量30ml/min，空气流量400ml/min，尾吹流量25ml/min，选择火焰和电位计。NPD（氮磷检测器）：例如：温度300°C，H2流量3ml/min，空气流量60ml/min，恒定柱流＋尾吹＝10ml/min，选择铷珠。第21页共96页氮磷检测器新铷珠安装注意事项：1)将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；2)打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量=12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3)关闭autoadjust,Adjustoff；4)缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提高至200ºC，保持15分钟，再将温度提高至250ºC，保持10分钟，然后300ºC（10分钟），340ºC（20分钟）；5)将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；6)缓慢提高铷珠电压，2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间）；7)保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）。铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。第22页共96页μECD（微池电子捕获检测器）：例如：温度300°C，尾吹流量60ml/min，信号源参数界面（请参见以下几个图片）：第23页共96页第24页共96页反吹参数界面：早期维护反馈参数界面：第25页共96页触发器：选外部。基线检查参数界面（根据测试需要进行设置，一般的方法不需要基线检查）：第26页共96页2.3.3方法命名保存：在文件菜单下选方法，选“方法另存为…”，命名后点保存：第27页共96页2.4下载方法：在控制菜单下选下载方法。第28页共96页2.5仪器状态设置：在控制菜单下选仪器状态：鼠标右键选设定实际状态：第29页共96页选择需要显示的选项，点击保存：第30页共96页2.6在线信号设置：在视图菜单下选“在线信号”：点击“更改…”：第31页共96页选择相应的信号：例如，选“前部信号”后显示：第32页共96页可以点击在线信号窗口底部左右两边的上下左右箭头来调整信号的显示大小：第33页共96页2.7预览运行：信号观察窗口标尺设定：第34页共96页第35页共96页第36页共96页2.8停止运行：如果基线平稳了，就可以在控制菜单下选停止运行：第37页共96页3.样品运行3.1单次运行：第38页共96页第39页共96页注：如果是手动进样的，请点击开始后在仪器面板上按“start”：第40页共96页如果是自动进样的，请输入样品瓶的瓶号，点击开始即可：注意查看底部的状态提示：第41页共96页第42页共96页运行结束后，状态条变为黄色：第43页共96页3.2序列运行：首先要建立一个序列，然后在控制菜单下选序列运行。3.2.1创建序列第44页共96页第45页共96页第46页共96页第47页共96页第48页共96页第49页共96页第50页共96页3.2.2序列命名保存：第51页共96页3.2.3序列运行：在控制菜单下选序列运行：第52页共96页运行状态查看：第53页共96页4.数据处理4.1积分4.1.1打开数据第54页共96页4.1.2积分参数设定注意使用鼠标右键的操作。第55页共96页第56页共96页点立即分析。第57页共96页4.1.3积分参数保存积分参数设定后，点击保存方法：第58页共96页4.2对当前数据进行处理：在分析菜单下选分析：第59页共96页4.3对图谱添加注释：第60页共96页4.4定量分析4.4.1建立校正表：4.4.1.1定义峰峰/组表格控制了两个主要步骤：1)色谱峰鉴定。基于色谱峰保留时间来鉴定色谱峰。当一个色谱峰的保留时间与定义的窗口相匹配时，该色谱峰被认为一个化合物。2)将色谱峰面积或色谱峰高转化成化合物浓度(或量)。有不同的校准方法(ESTD,ISTD,Norm%)可以将色谱峰响应(面积或高度)转化成浓度或相对浓度。你必须先从一个已知样品采集数据来获得这个已知色谱峰/化合物的洗脱时间并获得面积/高度到浓度的转换因子。打开一个要校正的标样的色谱图，比如我们打开C:\EZChromElite\Enterprise\Projects\Default\Data\multicalibrationlevel1.dat。然后调整积分参数到能够合适的积分出四个主要的峰。第61页共96页在激活色谱图的情况下，可以通过软件下方的定义单峰按钮把一个或多个峰逐步添加到峰表中，或通过定义峰按钮一次添加多个峰到峰表。这个功能也可以通过在色谱图区域单击鼠标右键，随后单击图形化编程，然后选择定义单峰或定义峰命令。定义单峰可以把一个或多个峰逐步添加到峰表定义峰可以将所选范围内每个已检测到的峰一次添加到峰表中。二者都可以把多个峰加入校正表，但是过程是不一样的。大家可以试试看。我们现在选择定义峰按钮，首先会弹出下左的图让我们选择峰开始的时间，我们在峰开始之前点击鼠标左键；然后会弹出下又图让我们选择峰范围结束的时间，我们在所有的峰都结束的时间再点击鼠标左键。第62页共96页然后就会弹出下面的确认框。所有在显示的开始时间和停止时间范围内检测到的峰都将被添加到峰表中。该范围通过您在色谱图上单击鼠标来定义。如果需要，您可以在上面显示的框中手动更改这些时间。保留时间窗口保留时间窗值设置了一个近似校正峰的期望保留时间的窗口。保留时间窗十分重要，因为它允许峰轻微漂移（在窗口内）且仍被识别为校正峰。如果未设置保留时间窗，要将校正峰识别为校正组分，该校正峰必须始终在期望的保留时间准时出现。您可以选择相对保留时间窗或绝对保留时间窗。相对保留时间窗基于一个组分期望保留时间的百分比。缺省情况下，相对保留时间窗设为2.5%，表示校正峰的保留时间窗将设置为其期望保留时间的2.5%。设置相对保留时间窗表示稍后在色谱图中洗脱的峰将比先前在色谱图中洗脱的峰具有更大的保留时间窗。如果峰在稍后的运行中可能会漂移，则使用相对保留时间窗。绝对保留时间窗设置一个与所有校正峰的保留时间窗相同的保留时间窗。您可对用于峰的保留时间窗输入一个值。绝对保留时间窗不会随校正峰保留时间的变化而变化。单位输入在使用校正峰标记浓度结果中所用的单位。将峰定量于选择面积或高度用作响应因子计算的基础。注意：如果要使用内标进行峰和组的定量，峰和组必须使用相同的定量测量类型（面积或高度）。昀小峰面积如果输入昀小峰面积，则任何在已定义的峰范围中发现的面积小于此限值的峰将不视为校正峰，且不会被输入到校正峰表中。将所有峰添加到表选择此按钮以将当前已定义的峰范围中的峰添加到校正表中的现有峰。替换表中的现有峰如果要用已定义峰范围中的峰替换当前校正峰表中所有的现有峰，则选择此按钮。第63页共96页单击确定接受选择。将出现峰表的电子表格视图，并显示所选峰范围中每个峰的保留时间。完成每个已校正化合物的峰表的设置，如下所述。使用校准来计算未知色谱峰浓度时，所有所需的信息都包含在峰/组表中。色谱峰表格的每一行代表一个校准成分。一旦你以图表形式输入色谱峰到色谱峰表格当中，你必须完成该色谱峰表格，包括正确鉴定和计算每个色谱峰的未知浓度所需的信息。你不需要使用电子表格中所有的栏目。只要为感兴趣的每个色谱峰栏，输入计算数量时所需的信息。色