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茶叶中重金属含量检测项目现场考核标准操作规程主讲：黄伟素浙江经贸职业技术学院参照国标方法GB5009.12-2010《食品安全国家标准》食品中铅的测定─火焰原子吸收光谱法项目背景近几年来,由于茶叶种植环境和生产加工过程的污染，茶叶中重金属残留引发的问题日益严重，其中，铅已纳入国家标准的控制项目。在国家农业标准化与检测中心2000~2001年对市场茶叶的抽查结果看，铅的含量超标的比例相当大，而铜的含量均不超过60mg/kg。同时有调查报告显示：国内市场茶叶中，铅含量≥2mg/kg占5％，含量为1~2mg/kg的占38.75％，含量≤1mg/kg的占56.25％，我国大部分茶叶铅含量之高令人咋舌，超出国内标准。铅的危害铅是一种人体并不需要，过量时会对人体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸道进入体内，长期积累而不能全部排泄(在体内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼变化和智力下降等病症。食品中铅的测定-食品安全国家标准石墨炉原子吸收光谱法（检出限0.005mg/kg）氢化物原子荧光光谱法（检出限：固体试样0.005mg/kg，液体试样0.001mg/kg）火焰原子吸收光谱法（检出限0.1mg/kg）二硫腙比色法（检出限0.25mg/kg）单扫描极谱法（检出限0.085mg/kg）火焰原子吸收光谱法实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。实验准备工作实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净，烘干，备用。消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁做好标记，备用。操作规程1.试样预处理（统一处理制备待测样液）去除茶叶中杂物及尘土，碾碎，过30目筛，混匀。称取5g～10g试样（精确到0.01g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（硝酸-高氯酸9：1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+11），溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。技能要点：正确称量（调平、读数、取样适量、熟练）干法灰化的正确操作（马弗炉的使用）溶液的正确转移（样品全部转移）定容的正确操作（检漏、初步混匀、正确定容、混匀）2萃取分离2.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空白液25.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。2.2加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。2.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。2.4将铅标准储备液（100µg/mL）稀释到10µg/mL。2.5分别吸取铅标准使用液（10µg/mL）0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL,5.00mL（相当于0.0µg，10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。技能要点正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、管外壁液体处理、洗耳球使用）正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体泄露、正确放气、正确取液）3上机测定（北京普析TAS-990F）3.1开机3.1.1依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再开启开仪器主机电源3.2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”，仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。3.2.2选择正确的工作灯（Pb灯）和预热灯，按照提示进行下一步操作。3.2.3元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气流量1500ml/min，按下一步。注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300ml/min及以上。3.2.4按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（283.3nm）（大约需要2——5分钟）。3.2.5寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关闭”，仪器进入主界面。3.2仪器初始化3.3仪器调整：3.3.1选择测量方法：单击“仪器”下“测量方法”选择火焰吸收，点确定。3.3.2燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量（1500ml/min为化学计量焰）与高度（1500ml/min时高度大致为12mm）。反复调整燃烧器位置(-5～+5)（如果为手动模式，则调节前后位置旋钮），使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。3.4测量参数的设定：点工具条上的“参数”按钮，测量次数选3次；测量方式选“自动”；刷新时间选“30秒”；计算方式选“连续”；积分时间选“1秒”；滤波系数选“1”（测量参数设定一般按默认值就可以）。3.5.样品设置：3.5.1单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位（ug/ml）,输入样品名称（茶叶-Pb），点“下一步”。3.5.2输入标准样品的相应浓度(0.00ug/mL，10.00ug/mL，20.00ug/mL，30.00ug/mL，40.00ug/mL,50.00ug/mL),点“下一步”。3.5.3全不选，点“下一步”。3.5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。3.5.5仪器预热20—30分钟。3.6测量：测量前先检查仪器是否液封，如未液封，则加蒸馏水进行液封。3.6.1打开空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa；打开乙炔，调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa；点击工具栏中的“点火”按钮点火，待火焰预热10分钟后开始测量。3.6.2首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。（测量前，先用去离子水吸喷，进行仪器管路的清洗）3.6.3点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。3.6.4吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。3.6.5依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。3.6.6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。3.6.7依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。（注：每测一个未知样品前，仪器管路都需用去离子水吸喷，防止污染及实验结果的不准确）3.6.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。3.6.9依次关闭乙炔气、空压机，并将空压机进行放水处理。测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。退出”AAwin”操作系统后，依次关掉主机、计算机、打印机电源。3.7数据保存及打印3.8.关机技术要点正确选灯、寻峰正确进行样品检测参数和样品设置正确测量，进样顺序正确安全意识（液封）、开气和关气顺序正确、燃烧器位置的调整正确保存数据4数据处理这部分包括正确填写数据处理表和正确计算结果。茶叶样品中铅含量X=[（C1-C0）×V1×1000]/[m×V3/V2×1000]式中：X——试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C1——测定样液中铅的含量，单位为微克每毫升（µg/mL）；C0——试剂空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。V1——试样萃取体积，单位为毫升（mL）；V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。