实验二-食品中水分含量的测定

实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。以原样重量—干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5克；含水分较高的样品控制在15～20克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。干燥器④干燥温度1、一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。2、对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。3、对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。⑤干燥时间规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。（一）直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2试剂3仪器4测定方法⑴样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。操作步骤（固体）①称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。②准确称称量瓶和样品重m1③95-105℃下烘干，约2-4h。④取出，置于干燥器中冷却30min。⑤称量干燥后的重量⑥再烘干1h，放入干燥器内冷却30min，称量。反复至恒重，准确称样品和称量瓶重量m2，两次质量差不超过2mg。⑦计算（失重/样品重）操作步骤（半固态）①蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至恒重，称取重量m3。②准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1。③将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。④擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4h。⑤取出，置于干燥器中冷却30min。⑥称量干燥后的重量⑦再烘干1h，放入干燥器内冷却30min，称量。反复至恒重，准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2，两次质量差不超过2mg。水分的计算水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%式中：m1---------干燥前样品和称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，gm2---------干燥后样品与称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，gm3---------称量瓶质量（蒸发皿+石英砂+小玻棒），g说明（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。（3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。思考题1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全（2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重（5）美拉德反应；偏高。干残留物减少（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重（8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物吸水增重2.干燥器有什么作用？3.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？（二）减压干燥法（1）原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。（2）适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。（3）仪器及装置准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。（4）注意事项①一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸性样品不适宜。②在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使样品中的水分蒸发更彻底。二、蒸馏法1.原理基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。例：有关沸点：水-100℃；苯-80.2℃水+苯-69.25℃有关相对密度：(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.866942.特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。3.蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管有机溶剂的选择：甲苯（沸点111ºC）二甲苯（沸点140ºC）苯（沸点69ºC）对热不稳定的食品（易分解)，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分（高温下脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；宜选用苯。4.操作方法准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没，连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体积。5.操作注意事项①要先接好冷水，且先打开冷凝水。②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。③准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。④加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。⑷计算：水分（%）=(V∕W)×100V—接收管内水的体积。W—样品质量。