1四探针法测量高导电率材料的电导率西安交通大学理学院2004.082四探针法测量高导电率材料的电导率一.前言在科研和现今社会生活的许多场合,大量使用导电材料和电阻合金。监测电阻或导电率随外界条件的变化也是材料的相变研究、环境的温度、湿度、气氛等的监测和控制的重要手段。材料精确的电阻或电阻率数据以及了解不同电场条件下电流在不同尺寸、不同形状的导体中的分布在电子电路以及其它工程设计中也是必不可少的。因此材料以及电功能器件的电阻或电阻率的精确测量成为了重要的物理实验之一,也是工程技术人员必须掌握的基本技能。电阻率所针对的对象是导电或电阻材料,一般是通过测定特定形状的材料电阻值后计算得出。对于功能器件一般只测量其电阻值。而环境(温度、湿度、气氛)或材料状态对电阻或电阻率的影响测量则一般是将材料或器件放于特定的环境之中,通过改变环境参数测定电阻或电阻率的变化。上述所有操作归结为一点,即电阻的测量。由于目前还没有不使用电而间接精确测量电阻的方法,因此电阻与其它物理参数测量相比的最突出特点是必须将被测材料或器件连接在电路之中,电路之中的导线、导线接头或器件触点接触电阻、测量仪表的内阻以及与被测电阻间的连接关系,阻值比例等多种因素都会对影响测量结果的精确度。在许多情况下,测量误差是不可忽略的。为了提高电阻测量的精确度,对于不同阻值范围的材料或器件设计了不同的测量方法。例如采用三电极系统测量MΩ级以上的高电阻,采用电桥法测量Ω和KΩ级的电阻等。但在高导电率材料或小电阻器件的电阻测量之中,不仅电路中的接触电阻不可以忽略不计,甚至导线的电阻都不是无穷小量。而在电桥测量方法中也难以找到与被测电阻值相当的小电阻与之相匹配。有些试样的尺寸很小(薄膜)或很大(大块样品或大尺寸板状样品)又不允许拆剪成合适尺寸时更是如此。近代物理学中,对于微电阻或小电阻,特别是电阻率的测量,常使用四点探针(Fourpointprobe)来完成。这种方法具有以下特点:一是当样品尺寸很大时,样品尺寸、形状等几何参数对测量结果不产生影响,因此不必制作特殊规格的试样,二是可在工件、器件3或设备上直接测量电阻率。二.目的和意义1.了解(微)小电阻测量的原理,了解四探针微电阻测量的特点,掌握(微)小电阻测量方法。2.了解几种典型材料的电阻率数量级。3.了解试样的尺寸对测量结果的影响。4.训练实验设计能力和实验操作水平。三.实验原理四点探针的原理见图1。前端精磨成针尖状的1、2、3、4号金属细棒中,1、4号和高精度的直流稳流电源相联,2、3号与高精度(精确到0.1μV)数字电压表或电位差计相联。四根探针有两种排列方式,一是四根针排列成一条直线(图1a),探针间可以是等距离也可是非等距离;二是四根探针呈正方形或矩形排列(图1b)。对于大块状或板状试样(尺寸远大于探针间距),两种探针排布方式都可以使用;而于细条状或细棒状试样,使用第二种方式更为有利。当稳流源通过1、4探针提供给试样一个稳定的电流时,在2、3探针上测得一个电压值V23。本实验采用第一种探针排布(图1a)形式,其等效电路图见图2。对于如图所示的系统中,显然稳流电路中的导线电阻(R1、R4)和探针与样品的接触电阻(R2、R3)与被测电阻(R)串联在稳流电路中,不会影响测量的结果。稳流源电压表2341稳流源电压表1432样品样品ab图1.四点探针电阻测量原理示意图4在测量回路中,R5、R6、R7、R8和数字电压表内阻R0串联,其总电阻Rˊ=R5+R6+R7+R8在电路中与被测电阻R并联,其总的电阻为:87650)87650(RRRRRRRRRRRRR+++++++++=(1)当被测电阻很小(例如小于1Ω),而电压表内阻很大时(本实验使用的hp34410A型数字电压表其内阻大于10MΩ),R5、R6、R7、R8和R0对实验结果的影响在有效数字以外,测量结果足够精确。对于三维尺寸都远大于于探针间距的半无穷大试样,其电阻率为ρ,探针引入的点电流源的电流强度为I,则均匀导体内恒定电场的等电位面为一系列球面。以r为半径的半球面积为2πr,则半球面上的电流密度为:22rIjπ=(2)由电导率σ与电流密度的关系可得到这个半球面上的电场强度为:2222rIrIjEπρσπσ===(3)则距点电源r处的电势为:rIVπρ2=(4)显然导体内各点的电势应为各点电源在该点形成的电势的矢量和。进一步分析得到导体的电阻率:13413241223)1111(2−+−−=rrrrIVπρ(5)高精度数字电压表稳流源R1R2R3RR4R5R6R7R0R8····图2.四点探针电阻测量等效电路图R1、R4、R5、R8导线电阻,R2、R3、R6、R7,接触电阻R0数字电压表内阻,R被测电阻Ir图3.四点探针电阻测量原理图5其中V23为图1(a,b)中2号和3号探针间的电压值,rij(i,j=1,2,3,4)分别为i号和j号探针间的间距。当四根探针处于同一平面并且处于同一直线上,并且有r12=r23=r34=S时,试样的电阻率:IUSπρ2=(6)而当试样尺寸很大时,由于测量回路电阻与样品并联,根据(6)式,测量回路和电流回路中电阻对测量结果也不会产生不可忽略的影响。因此无论样品的电阻大小,只要其尺寸足够大,则其测量结果足够精确。正是这个原因,本实验方法不仅用于测量小电阻,也常常应用于如半导体等大电阻率的测量之中。但对于与探针间距相比,不符合半无穷大条件的试样,ρ的测量结果则与试样的厚度和宽度(垂至于探针所在直线方向的尺寸)有关,对于非规则试样,自然也与其试样的形状有关。因此,(6)式则变为:)(),(2ξπρfzyfIUS=(7)其中f(y,z)为尺寸修正系数,f(ξ)为形状修正系数。而当四根探针处于同一平面并且处于同一直线上,并且有r23=S时,对于宽度和厚度都小于探针间距的条形试样,采用:SHWIV××=23ρ(8)计算的电阻率与材料的真值间的误差不超过3%。(8)式中,W为试样的宽度,H为样品的厚度,S探针间距。四探针电阻测量的两外一个重要特点是测量系统与试样的连接非常简便,只需将探头压在样品表面确保探针与样品接触良好即可,无需将导线焊接在试样表面。这在不允许破坏试样表面的电阻试验中优势明显。四.实验内容1.切宽度约2mm的薄铜板条形试样,用1000号金相砂纸将表面磨光,分三次测量试样的几何尺寸并取平均值。使用间距为3mm的探头,将四探针用力压在铜板上,调节稳流源电流至2A左右,读出数字电压表的读数,重复3次,取平均值。用(8)式计算材料的电阻率。2.将间距为3mm的探头换成间距为7和15mm的探头,重复上述实验1。63.将薄铜板改成薄不锈钢板,重复实验1、试验2。4.以实验3计算得到的电阻率为标准值,将与实验2厚度相同、材质相同的薄不锈钢板剪成宽度约为2、3、6、15、60、150mm宽度的试样,使用间距为3mm的探头,分别测定相同厚度,不同宽度试样的V和I的关系。采用)(2zfIUSπρ=(其中z为试样的宽度)关系,绘出f(z)-z曲线。5.首先测定厚0.5mm、宽2mm条形式样的电阻率(用(8)式计算),以此电阻率为标准值ρ,使用间距为3mm的探头,分别测定直径均为φ45、相同材质,但厚度分别约为0.5、1、3、7和15mm(以实测值为准)的不锈钢试样V-I的关系。采用)(2yfIVSπρ=(其中y为试样的厚度)关系,绘出f(y)-y曲线。五.实验设备及材料本实验使用的仪器仪表包括四探针微电阻测量仪主体,其装置如图4所示HY3003-2恒流源,Agilent34401A数字万用表以及铜板、铝板、不锈钢板和千分尺、卡尺等六.操作步骤1.按实验要求准备试样。2.参照图4,将1#和4#探针(白色导线)和恒流源的输出端完好连接,将2#和3#探针(红色导线)与数字万用表的二探头完好连接。3.打开万用表电源,待其自检完成后,按压数字万用表的DCV键,使其显示DCV。打开恒流源电源,将输出选择设定在A…上。4.将试样放在四探针微电阻测量仪主体底板上,旋转手柄9(图4),使橡胶条12345678910111213图4.四探针微电阻测量原理示意图1.样品2.1#探针3.2#探针4.3#探针5.4#探针6探头升降系统主架7.探头升降系统驱动杆8.探头升降系统驱动手柄9.试样压紧装置驱动手柄10.探头夹持系统11.试样压紧驱动板12.橡胶条13.装置底板712轻压在试样上。调整式样的位置,使其中心线与四探针所在直线大致重合。旋紧手柄9,保持试样不动。5.轻轻扳动手柄8,使四探针压在试样上。6.调整恒流源输出旋纽,给出所需要的电流值I(不可大于3A)。7.读取数字表的电压读数V。七.注意事项1.探针由黄铜制作,硬度较低,实验中尽量减少在试样上水平滑动,减少磨损。2.数字电压表为高精度仪表,实验操作应细心,同时注意数字电压表一定放在DCV档位上,黑色探头插在1000VMax标志的LO端,红色探头1000VMax标志的HI端。3.如果在探针压下后调整恒流源电流输出,恒流源上没有电流强度显示则表示1#和4#探针间不通电,检查电路。如果电路无故障,则表示试样表面不通电,需要需要重新处理试样。如果恒流源工作正常,电压表没有固定读数或读数无规则跳动,则表示2#和3#探针不同。重复上述检查步骤。4.给定的恒流源的电流输出保证电压表读数在3位有效数字以上即可。对于条形小试样,过大的电流有可能使试样发热,影响测量精度。如果电压表的读数位数过小,则需要加大电流,直至使恒流源达到额定输出。5.探针支座由有机玻璃粘接而成,承载能力有限,实验中注意四根探针与试样良好接触即可,不可过分用力,以免将探头压裂。6.四探针探头是可以方便拆卸的设计,在实验中任何时刻,都可以将探头拆下,用手将探头压在试样表面。这一点在进行大尺寸试样的测定中显得非常必要。手压探头时,注意手要稳定,不可在横纵两个方向上滑动。7.对于铝质和不锈钢试样,长期放置后表面有可能形成一层不导电的氧化物薄膜或腐蚀产物,有时由于各种原因试样表面也会有油污,实验中往往出现衡流源无电流显示,数字电压表显示的数字无规跳动的情况,这表明探针间由于试样表面污染导致了通电不良。处理方法是:先用丙酮或汽油除去表面油污,再用800以上号数的砂纸将表面轻轻打磨。8八.实验报告及要求1.写出实验的目的、意义、原理。2.实验数据,实验曲线、计算结果。3.讨论试样的宽度对实验结果的影响及原因。4.讨论试样的厚度对实验结果的影响及原因。5.感想和建议。