水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3-NNO2--NNO3--N三氮检出的环境化学意义---清洁水+--水体受到新近污染++-水体受到污染不久,且正在分解中-+-污染物已正在分解,但未完全自净-++污染物已基本分解完全,但未自净--+污染物已无机化,水体已基本自净+-+有新的污染,在此前的污染已基本自净+++以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染二、仪器1.可见分光光度计。2.500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3.pH计。4.恒温水浴槽。5.电炉:220V/1kW。6.比色管:50mL。7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。8.移液管:1mL、2mL、5mL。9.容量瓶:250mL。五、硝酸盐氮的测定——麝香草酚分光光度比色法1.原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,最大吸收波长在415nm处,利用其色度和硝酸盐含量成正比,可进行比色测定。检出限为0.5ug,如取水1.00mL水样测定,检测最低质量浓度限为0.5mg/L。2.试剂(1)氨基磺酸铵溶液:称取2.0g氨基磺酸铵,用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100mL。(2)麝香草酚乙醇溶液:称取0.5g分析纯麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。(3)硫酸银硫酸溶液:称取1.0g分析纯硫酸银,溶于100mL硫酸中。(4)硝酸盐标准储备液:称取0.7218g分析纯硝酸钾(经105~110℃烘4h)溶于水中,稀释至1000mL,其浓度为100mg/L。(5)硝酸盐标准使用溶液:准确移取5mL硝酸盐标准储备液,定容至500mL分析步骤取1.00mL水样溶于干燥的50mL比色管中。(2)标准曲线的绘制分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于50mL比色管中,加入0.10mL氨基磺酸铵溶液,摇匀后放置5min。各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液,注:由比色管中央直接滴加到溶液中,勿沿管壁流下。摇匀后,加2mL硫酸银硫酸溶液,混匀后放置5min。加8mL纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深,并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL),加纯水至25mL刻度,混匀。用1mL比色皿,以蒸馏水作为参比,于波长410nm处测定吸光度,绘制标准曲线。绘制标准曲线硝酸盐氮标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数m/ugAA*10.0000.07020.5000.1030.03331.0000.1380.06843.0000.2820.21255.0000.4260.35667.0000.5670.497710.0000.7830.713亚硝酸盐氮标准曲线示意图自制硝酸盐2010-6-18标准曲线0.500,0.0331.000,0.0683.000,0.2125.000,0.3567.000,0.49710.000,0.713y=0.07158x-0.00297R2=0.999990.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.4000.4500.5000.5500.6000.6500.7000.7500.8000.8500.9000.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00X轴系Y轴系硝酸盐氮表曲线表达公式截距:-0.00297斜率:0.07158相关系数:0.99999计算表达公式:y=-0.00297+0.07158x六、数据处理根据NH3--N、NO2--N、和NO3--N的浓度与吸光度的标准曲线,以及样品吸光度,计算水样中三氮的含量,通过比较水样中三氮的含量,评价水体的自净程度。氨氮浓度(或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)(以N计)(mg/L)=水样体积酸盐氮、硝酸盐氮)测定的氨氮量(或亚硝七、注意事项在氨氮测定时,水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化,所以必须在较短时间内完成比色操作。亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物,很不稳定,采样后的水样应尽快分析。可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除;亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除;+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。化验-秋雨工作室化验技师:朱玺瑜1987年02月23日