超临界CO2流体萃取技术实验

超临界CO2流体萃取技术实验王江实验目的•通过实验了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法•通过实验得出CO2流体溶解度的定性经验规律•通过实验得出影响超临界CO2流体溶解性能的因素实验原理在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。超临界流体（SCF）的特性物质状态密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)扩散系数(cm2/s)气态(0.6-2)×10-3(1-3)×10-40.1-0.4液态0.6-1.6(0.2-3)×10-2(0.2-2)×10-5SCF0.2-0.9(1-9)×10-4(2-7)×10-4由以上特性可以看出，超临界流体兼有液体和气体的双重特性，扩散系数大，粘度小，渗透性好，与液体溶剂相比，可以更快地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。超临界流体萃取技术是利用超临界流体(SCF)处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性质介于气体与液体之间,其兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，溶质在SCF中的溶解度也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。超临界流体萃取影响因素超临界流体萃取主要影响因素有物料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等，实验中一般先用单因子实验来探索各因素的影响规律，为进一步优化实验设计确定了参数的选择范围，在单因子实验的基础上选定影响因素进行正交设计实验，探索超临界流体萃取的最佳工艺条件超临界萃取技术在食品行业的研究和应用•植物油脂的萃取•啤酒花有效成分的提取•咖啡中咖啡因的脱除•色素的提取•香精香料的提取•在食品分析方面的应用•酶制剂工业上的应用•还可用于葡萄中糖苷类的提取等实验准备•实验仪器超临界二氧化碳萃取装置、多功能粉粹机、天平、烘箱•实验原料萝卜籽30kg、二氧化碳流体大型超临界流体萃取装置工作系统操作作面压缩机控制系统制冷机CO2实验步骤1.准备工作（开机顺序）打开总电源开关，启动装置上的总电源（绿色按钮），当三相电源指示灯都亮时，说明电源已经接通。打开萃取Ⅰ或Ⅱ，分离柱Ⅰ和Ⅱ，设定萃取Ⅰ、Ⅱ和分离Ⅰ的温度(一般设定萃取釜温度为40℃，分离釜温度为35℃),分离Ⅱ温度不动。如果用精馏柱，打开Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ设定精馏温度(注：看水箱的水位离口1~2公分。油2~3公分。看泵是否运转。)打开制冷开关和冷循环开关，给冷箱降温当冷箱温度达到0°时，压缩机自动停止工作（当冷箱温度高于5℃时，压缩机自动开始工作。打开阀门1和2和球阀（右手边蓝色）2、萃取实验开始萃取前，确认所有的阀门都关闭，CO2钢瓶的压力在4Mpa以上，若低于这一压力，需要用加热圈进行加热，待压力达到后进行试验，否则更换新气瓶。用萃取Ⅰ打开阀门2、4、5、8、12、14、16、18、1用萃取Ⅱ打开阀门2、6、7、8、12、14、16、18、1如果用萃取Ⅱ和精馏柱，打开阀门2、6、7、8、9、10、14、16、18、1如果用萃取Ⅰ和精馏柱，打开阀门2、4、5、8、9、10、14、16、18、1。③以萃取Ⅱ为例。等萃取温度与分离温度均达到设定温度，制冷机停或者5℃以下，关阀门6、7。慢慢打开阀门11排空，使萃取Ⅱ压力为零，打开堵头。④装料：我们这次实验所用物料是萝卜籽，利用本装置分离其油脂。固体物料装入萃取釜如果是物料粒度小于50目的细物料，需要在过滤片和白垫圈之间加一层快速滤纸，以免堵塞滤片。⑤关阀门11，慢慢打开阀门6，使萃取Ⅱ压力与储罐压力相等，慢慢打开阀门11排空，5~10s关上。全开6、7，关阀门8。开二氧化碳泵电源，打开堵头，提出料筒，如果还继续做，再从第三步的装料开始。）⑦关机：如果不做，关萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ、制冷电源、冷却泵电源，面板上总电源，墙上总电源。关阀门1和2和球阀（右手边蓝色）。•注：（1）温度过高加油不必过多，以免油膨胀。（2）清洗必须用酒精，切勿用水。调频率，按run，看萃取Ⅱ的压力，等萃取Ⅱ达到设定压力，最高不超过35MPa，调阀门8使其平衡，关阀门14，升高分离Ⅰ压力，等分离Ⅰ达到设定压力，调阀门14使其平衡。注：分离Ⅱ的压力永远不能升，与储罐压力相等。常压。看时间，开始循环。）⑥若干小时实验完成，停泵电源或按stop，最好按红灯。慢慢打开阀门14，然后打开阀门8（先全关阀门7，然后打开阀门8，再慢慢打开阀门7），使分离Ⅰ和萃取Ⅱ的压力跟储罐压力相等，关阀门6和7，慢慢打开阀门11排空，使萃取Ⅱ压力为零。实验要求注意安全，实验室听从实验老师安排各小组协同完成一组单因子实验（本实验以温度为因子）全班共享实验数据，将实验数据进行图表，并进行数据分析（四）思考题1.超临界流体的特性是什么？2、为什么选择CO2作为萃取剂？3、影响超临界二氧化碳提取效率的主要因素有哪些？如何得到最佳工艺条件？实验注意事项说明①萃取Ⅰ、Ⅱ正常温度35~45之间，量程35~70，压力正常20~30之间，最高不超过35，分离Ⅰ正常温度50~60之间，量程35~70，压力正常8~10，最高不超过14。注分离Ⅱ温度跟压力永远不能升。精馏柱正常温度35~55之间，量程35~70，正常压力15~20，最高不超过24。1升的频率，正常16~20之间，量程12~22。5升的频率，正常20~24，量程15~26。颗粒越细，频率、流量等越小②加酒精：先把酒精加入夹带剂罐，开携带剂泵电源，打开酒精泵排空阀门排空，直至有酒精流下，关上，旁边流量计浮子在动，若干分钟后酒精打完关携带剂泵。（注：加夹带剂的时间：实验的开始，中间，结束—要再做实验45min，加夹带剂的时间间隔至少要30min，分批加夹带剂）③换钢瓶：关阀门2，关钢瓶阀，拧开大黑帽，换上钢瓶，拧上大黑帽，拧开钢瓶阀，打开阀门2④加酒精后分离Ⅰ压力调到10~11之间，以便油与水更好地分离.谢谢！