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索氏提取法一,填空题1,索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性.用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行处理,才能得到较好的结果.2,用索氏提取法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏(高或低或不变),这是因为.3,在安装索氏提取器的操作中,应准备好一个坚固的铁架台和;然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安装,将连接在抽提筒下端,然后夹紧;在上部再安装,将连接在抽提筒上端,然后夹紧.安装好的装置应做到.4,索氏提取法恒重抽提物时,将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后,取出冷却至室温称重为45.2458g,再置于100℃干燥小时后,取出冷却至室温称重为45.2342g,同样进行第三次干燥后称重为45.2387g,则用于计算的恒重值为.5,索氏提取法使用的提取仪器是,罗紫-哥特里法使用的抽提仪器是,巴布科克法使用的抽提仪器是,盖勃法使用的抽提仪器是.二,选择题1,索氏提取法常用的溶剂有()(1)乙醚(2)石油醚(3)乙醇(4)氯仿-甲醇2,测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是(),测定牛奶中脂肪含量的常规方法是().(1)索氏提取法(2)酸性乙醚提取法(3)碱性乙醚提取法(4)巴布科克法3,用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是().(1)电炉加热(2)水浴加热(3)油浴加热(4)电热套加热4,用乙醚作提取剂时,().(1)允许样品含少量水(2)样品应干燥(3)浓稠状样品加海砂(4)应除去过氧化物5,索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是().(1)虹吸20次(2)虹吸产生后2小时(3)抽提6小时(4)用滤纸检查抽提完全为止三,叙述题1,简要叙述索氏提取法的操作步骤.2,简要叙述索氏提取法应注意的问题.3,如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量一,原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪.因为除脂肪处还含有色素及挥发油,蜡,树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪.二,仪器和试剂索氏抽提器滤纸水浴锅无水乙醚或石油醚三,操作方法1,准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6g,用滤纸筒严密包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜.4,抽提完成后,冷却.将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1-2小时,取出冷却至室温后准确称重W2.四,计算W2-W1粗脂肪%=×100WW2抽提瓶与脂肪的质量gW1空抽提瓶的质量gW花生仁的质量g2009-2010年度第一学期《食品分析》考题标准答案一、填空题（1×18）1、样品预处理的常用方法有：有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。2、密度计的类型有：普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计。3、食品的物性测定是指色度测定、黏度测定和质构测定。4、维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。5、肉制品常用的发色剂是亚硝酸盐（钠）和硝酸盐（钠），ADI值分别为0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。三、简答题（4×5）1、怎样提高分析测试的准确度？（1）选择合适的分析方法（2）减少测定误差（3）增加平行测定次数，减少随机误差（4）消除测量过程中系统误差（5）标准曲线的回归2、水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？（1）干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质；可以较彻底的去除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学变化，由此而引起的质量变化可以忽略不计。（2）蒸馏法。快速，设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。（3）卡尔-费休（Karl-Fisher）法。快速准确且不需加热，常用于微量水分的标准分析，用于校正其他分析方法。3、简述说明可溶性糖类测定中的样品预处理过程。（1）提取。提取剂：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制备：确定合适的取样量和稀释倍数，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之间。含脂肪的食品需脱脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品，应在水浴上加热除去挥发组分。（2）提取液的澄清。作为糖类澄清剂的物质，必须能较完全的除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂不干扰后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭等。澄清剂的用量必须适当：用量太少达不到澄清的目的，太多则会使分析结果产生误差。4、简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项。蛋白质1、凯氏定氮法共分四个步骤、、、。2、消化时还可加入、助氧化剂。3、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入作消泡剂。4、消化完毕时，溶液应呈颜色。5、凯氏定氮法加碱进行蒸馏时，加入NaOH后溶液呈色。6、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈色，在中性溶液中呈色，在酸性溶液中呈色。7、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由变为色。8、双缩脲法的适用范围是。9、双指示剂法测氨基酸总量，所用的指示剂是。此法适用于测定食品中氨基酸。若样品颜色较深，可用处理或用方法测定。10、电位法测氨基酸含量，主要的仪器是、、。11、凯代定氮法加入CuSO4的目的是、。12、凯氏定氮法加入K2SO4的目的是。13、蒸馏完毕后，先把，再停止加热蒸馏，防止倒吸。14、配制无氨蒸馏水应加入、来制备。15、凯氏定氮法释放出的氨可采用或作吸收液。习题集一、空题1、测定食品灰分含量要将样品放入高温炉中灼烧至并达到恒重为止。2、测定灰分含量使用的灰化容器，主要有，。3、测定灰分含量的一般操作步骤分为，，，。4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指；酸不溶性灰分是指。5、食品的总酸度是指，它的大小可用来测定；有效酸度是指，其大小可用来测定；挥发酸是指，其大小可用来测定；牛乳总酸度是指，其大小可用来测定。6、牛乳酸度为16.52oT表示。7、在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为。8、用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是。9、用酸度计测定溶液的PH值可准确到。10、常用的酸度计PH值校正液有、、和。11、新电极或很久未用的干燥电极，在使用前必须用浸泡小时以上。12、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂类特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行处理，才能得到较好的结果。13、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏（高或低或不变），这是因为。14、索氏提取器主要由、和三部分构成。15、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为。16、索氏提取法使用的提取仪器是，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是，巴布科克法使用的抽提仪器是，盖勃法使用的抽提仪器是。17、粗脂肪是。18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是，B（乙）液是；一般用标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。19、测定还原糖含量的样品液制备中加入中性醋酸铅溶液的目的是。20、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为。21、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有，，，。22、改良快速法与直接滴定法测定食品还原糖含量在操作上的主要区别是。23、还原糖是，总糖是。24、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为。25、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。26、凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求，再从进样口加入至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应，再停火断气是。27、蛋白质系数是。28、测定果胶物质的方法有、、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等，较常用的为前两种。29、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为、。30、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外，陆续建立了一些快速测定法如、、、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法二、选择题1、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）A直接干燥法B蒸馏法C卡尔•费休法D减压蒸馏法2、在95～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是A直接干燥法B蒸馏法C卡尔•费休法D减压蒸馏法3、哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）A固体样品B液体样品C浓稠态样品D气态样品4、减压干燥常用的称量皿是（）A玻璃称量皿B铝质称量皿C表面皿D不锈钢称量皿5、常压干燥法一般使用的温度是（）A95～105℃B120～130℃D500～600℃D300～400℃6、确定常压干燥法的时间的方法是（）A干燥到恒重B规定干燥一定时间C95～105度干燥3～4小时D95～105度干燥约1小时7、水分测定中干燥到恒重的标准是（）A1～3mgB1～3gC1～3ugD两次重量相等8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是（）A常压干燥B减压干燥C二者均不合适D二者均可9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）A面粉C味精C麦乳精D香料10、样品烘干后，正确的操作是（）A从烘箱内取出，放在室内冷却后称重B在烘箱内自然冷却后称重C从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量D迅速从烘箱中取出称重11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）A甲苯、二甲苯B乙醚、石油醚C氯仿、乙醇D四氯化碳、乙醚12、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（）A用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分B用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分C可确定干燥情况D可使干燥箱快速冷却13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）A乳粉B果汁C糖浆D酱油14、对食品灰分叙述正确的是（）A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。C灰分是指食品中含有的无机成分。D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。15、耐碱性好的灰化容器是（）A瓷坩埚B蒸发皿C石英坩埚D铂坩埚16、正确判断灰化完全的方法是（）A一定要灰化至白色或浅灰色。B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。D加入助灰剂使其达到白灰色为止。17、炭化的目的是（）A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚C防止碳粒易被包住，灰化不完全。DA,B,C均正确18、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。A使炭化过程更易进行、更完全。B使炭化过程中易于搅拌。C使炭化时燃烧完全。D使炭化时容易观察。19、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。A稀释B加助化剂C干燥D浓缩20、干燥器内常放入的干燥是（）。A硅胶B助化剂C碱石灰D无水Na2SO421、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）。A辛醇B双氧化C硝酸镁D硫酸22、标定NaOH标准溶液所用的基准物是（），标定HCI标准溶液所用的基准物是（）A草酸B邻苯二甲酸氢钾C碳酸钠DNaCl23、PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（）A调节定位旋钮，读取表头上的PH值。B调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。C选择PH范围档，读取PH值。D直接读取