QCM-D技术

Q-SenseE4操作说明含QSoft401软件指南Q-SenseE4系统，包含：QE401电子单元QCP401样品平台QFM401流动池附件1介绍本操作说明描述了如何安装并使用Q-SenseE4系统对超薄薄膜样品的表面或表面吸附过程如吸附、相互作用、质量变化和机械性能等进行实时测试。E4系统是瑞典Q-Sense有限公司基于QCM-D技术的第二代产品，包含整套设备单元，即插即用，可快速建立实验并得到高质量数据。本文中没有包含QCM-D技术原理和实验数据的解析说明。如需快速建立实验，请直接转到“MeasurementProcedure-Overview章节。欢迎任何关于此操作说明的建议或意见，请直接与我们联系[e-mail]。1.1E4系统特色跟踪质量变化：感知芯片表面形成的分子层，精度可至纳克级粘弹性能：通过D值变化同步检测结构变化实时数据显示：在显示器上直接观察表面发生的变化，可进行动力学评估无须标记：无须对分子做标记多种表面选择：适用于任何能形成薄膜的表面如金属、高分子、化学改性表面等流量测试：特别设计的样品池可以在控温环境下进行流量测定四通道流动池：4个流动池，可进行连续模式或平行模式实验电化学样品池：通过选用电化学样品池，可同时进行电化学反应易于清洗：所有与液体接触的部件均可拆洗并在清洗池浸泡1.2简称与缩写以下简称与缩写在适用于整个操作说明缩写首次在操作说明中出现时，显示全称和相应的缩写，如Dissipation(D)。以下是本说明中出现的简称与全称。1）QCM-D—QuartzCrystalMicrobalancewithDissipationMonitoring，具有耗散因子功能的石英晶体微天平2）f—Frequency，频率3）D—Dissipation，耗散因子4）Crystal—Q-Sensesensorcrystal，Q-Sense芯片5）flowmodule—Theremovablesensorhousingonthechamberplatform,样品平台上用于放置可拆卸芯片的流动池警告、注意与提示警告!可能或引起人身伤害或失去生命的情况和行为声明注意!可能对设备或其他物品造成损坏的情况和行为声明提示!重要点强调提示2安全Q-SenseAB无义务承担由错误使用Q-SenseE4仪器或部件引起的任何直接、间接、偶然、特殊或后续损坏和费用，即使Q-Sense已建议、了解或意识到这些可能的损害。Q-Sense强烈建议由专业、有经验人员使用Q-SenseE4或E1设备，以得到昀好结果。2.1安全预防措施警告！为避免人身伤害和对Q-Sense设备的损坏，请严格遵守操作手册中列出的安全须知。整体安全警告！电击风险不要在外盖损坏或其他外罩和面板打开时接通设备电源。确保设备的电压与实验室电压一致。只将设备连接到有安全接地的电源插座上。确保到设备的电源线易于连接。注意！电击或火警风险开关可产生电火花。不要在有可燃气体、烟雾或液体的环境下使用Q-Sense设备。设备只设计为室内使用，不要与雨、雪或灰尘接触。在运输和存放设备时，必须放置于干燥环境。避免温度低于0°C或高于50°C。不要在低于5°C和高于30°C的室温下运行。注意！只参照操作说明进行工作，跳过任意步骤均可能损坏Q-Sense设备。从运输包装中取出设备时必须仔细处理。设备的运输必须使用Q-Sense原始包装或同等包装。注意！在连接或拆开连接时不可使用暴力以防止设备损坏。避免设备受到外力冲击。避免堵塞或限制通风槽。除流动池内的样品容器外，避免将任何部件与水或其他液体接触。注意！如有液体溢出设备，请断开电源并咨询权威人员。在处理化学品时，请向供应商和所在国安全机构咨询安全信息。如果设备需与危险物质接触，请采取适当的净化措施。不要对设备安装替代部件或进行任何未经授权的改动。为保证安全，请将产品送回Q-Sense或其他合格授权人员进行服务和维修。仪器在返回前必须确保无危险污染。实验平台和流动池指所有由Q-Sense提供以及在本文中描述的实验平台，如Q-Sense样品平台(QCP401和QCP101)，Q-Sense流动池(QFM401)，以及电化学流动池(QEC401)。警告！火灾风险。在流动池中只使用燃点比85°C高的液体样品。实验平台和流动池部分区域可能会发烫。不要将任何部件与除样品以外的水或其他液体接触。如有液体流入样品平台上的电子部分，请断开电源并咨询权威人员。外部设备指除样品平台、流动池和电子单元外的所有设备。对于外部设备如计算机等，请仔细阅读由制造商提供的安全指南和操作手册。确保所有仪器与有安全接地的电源连接。在系统中只使用有IEC60950标准认证的个人计算机。3系统描述3.1Q-Sense系统组成完整Q-SenseE4系统包含以下主要部件：1.芯片即传感元件。标准芯片的表面是金，用户可根据需要，对金表面进行各种改性如旋转涂膜、蒸发镀膜或自组装单分子层等。此外，Q-Sense根据要求可提供各种不同类型的表面，包括大部分金属和SiO2，请浏览查询相关信息。2.流动池每个流动池放置一片芯片，流动池具有温度控制，测试液体通过控温蛇型通道在到达芯片表面前达到设定温度。流动池可以从样品平台上拆卸并进行清洗。3.样品平台实验装置的基座，平台上放置4个流动池，根据管道连接方式，可实现多种设置方式如并联或平行。平台内部有一个加热和降温的热电装置，具有温度控制功能。4.电子单元信号在此处产生并收集，然后送入电脑进行处理。电子单元记录芯片的信号变化，并控制样品平台的热电装置。5.控制软件QSoft401使用便捷、基于Windows，同时记录并显示来自4个通道的QCM-D实验数据。6.分析软件QTools2功能强大，可得到粘度、弹性等测试体系的机械性能，并可进行各种图形和数据处理。7.蠕动泵E4系统的样品进样器，是一个四样品数显式蠕动泵。8.电化学流动池（选项）可在QCM-D表面（作为工作电极）同时进行电化学实验。需另外配置电化学工作站和软件，以进行完整的电化学工作。该样品池需被放置于样品平台。9.光学流动池（选项）与E1平台一起使用，可同时在QCM-D表面进行光致反应和显微镜研究。与标准流动池一样需被放置于样品平台。.10.湿度流动池（选项）可进行薄膜表面的水气摄取情况研究。流动池含一片GORE™膜，水气被从流动通道上方引入芯片表面。11.开放流动池（选项）开放流动池用于将样品直接用吸液管滴加到芯片表面，可减少样品用量。4安装4.1运输与存放注意：为避免损伤，始终采用Q-SenseE4原始包装进行运输，设备必须在常规室内环境中存放。4.2开箱检察Q-SenseE4是高精度设备，必须小心提放。开箱过程中，仔细检察外包装和仪器本身的损坏，发现异常请及时联系Q-Sense或当地供应商(详见SupportandService章节)。4.3软件安装提示：在安装软件前，请先将设备与计算机连接。这么做的原因是当Window初次发现有硬件和计算机连接时，USB驱动需要在计算机和电子单元之间建立通讯。如果Windows无法找到正确的驱动，USB设备会出现错误。可在Window的设备管理器中重新安装以消除问题。QSoft401只支持MicrooftWindowsXP和Vista，同时QSoft401需要计算机具有USB2.0端口以进行数据采集。安装软件时，只需点击安装CD上或下载的文件”QSfot4012.x.xinstaller.exe，根据提示操作。你可以在计算机上以”administrator”身份完整安装软件。昀新软件可以在Q-Sense网页的用户页面下载，需要提供用户名和密码。4.4硬件安装环境要求a)Q-SenseE4需要在实验室环境内运行。b)设备需放置于平稳的实验桌上，至少需要90×80cm的空间，并保证在电子单元的四周和上方的空气可自由流通。c)避免设备直接放置于空调下方。d)避免设备直接太阳直射。E4部件连接在进行任何连接之前，保证计算机和电子单元均未开启。1．安装PC的操作请参考用户操作说明。2．将USB电缆从电子单元后面板上的USB口连接到计算机上的端口。3．将样品平台的三根电缆连接到电子单元前面板上的插孔中，注意每根电缆只与唯一的插孔对应。两根电缆的电极一样，但插槽类型不同每根电缆只对应于唯一的电子单元插孔注意：确保电子单元的电压与实验室电压一致；只和有接地的插座连接；保证电源开关易于连接。4．将电源开关与电子单元背面板的电源插孔连接（见上），并将它插入接地的插座。注意：在软件安装完成前请不要开启设备，否则计算机无法识别新硬件。4.5安装验证软件安装完成后，设备被连接，按电源按纽开启电子单元，如果顺利安装，电源按纽的绿灯会亮。E4设备在首次连接到计算机时会显示“Newhardwarefound”。实验开始前，请根据如下提示完成E4硬件的安装。连接样品平台与电子单元跳过WindowUpdateSearch页面，直接在Programfiles\Q-Sense中找到QSoft401文件夹：注意：Windows无法识别软件，在提示是否停止安装时，直接选择“ContinueAnyway”运行C:\ProfgramFiles\Q-Sense\QSoft401目录下的QSoft401.exe，验证安装是否完成。如设备被正确安装，可在主窗口的左下角进行温度调节。4.6清洗电子单元和样品平台外壳可以用湿布清洗，但保证表面擦后即干。流动池极其与样品接触表面的清洗请参考”Operation”章节。计算机的清洗请参考电脑用户手册。点击TempCtrl面板，开启温度控制5.运行5.1测试过程综述下列流程图列出了成功进行QCM-D实验的必要步骤。本节中将对每个步骤进行详细描述。芯片表面制备清洗功能化芯片负荷样品制备脱气温度稳定溶液性质实验启动连接管路在流动池内装入芯片实验运行检察化学相容性实验过程实验结束清洗5.2芯片表面制备Q-Sense芯片下图是一个标准金芯片，它包括：e)石英片f)石英两面沉积的电极，包含一层金表面和用于增强粘合性的铬镀层把芯片放入流动池后，在实验中只有活性反应面与样品接触（见图）。反电极和电极触点在芯片的背面。芯片处理将芯片存放于干净的环境中，不使用时，请放回原始包装盒内。避免刮伤芯片中心部位。在吹干芯片前，始终用纯净水或其他适合的纯净液体冲洗芯片。始终使用干净、无尘、无反应性气体（如氮气）吹干芯片，液体务必从芯片上吹走而不是挥发干燥。只使用镊子夹取芯片，手会污染芯片。如图所示，夹取芯片时注意夹在电极外缘，避免刮伤芯片。镊子必须平钝，且夹取面平整。表面处理注意：芯片的表面性质决定了样品与表面的反应。因此，正确的清洗过程和表面制备可保证实验的重复性。清洗昀恰当的清洗方法取决于样品系统，样品与芯片表面的相互作用以及芯片晶体自身的性质。请参考Q-SensedocumentMethod&Protocols了解芯片表面的推荐清洗方案。为避免芯片在冲洗和吹干过程中的二次污染，请参阅以下说明：在进行以上处理时，为更好地保护芯片，请使用Teflon的Q-Sense清洗架（QCLH301）。TeflonQ-Sense清洗架可保证芯片被放置与稳定的位置，以避免刮伤和接触。表面改性只要能在芯片表面上有效吸附为薄膜，就可在芯片上进行涂层。表面可以通过蒸发镀层、旋转成膜或化学处理等自行进行改性。如需进一步了解旋转成膜仪，请咨询当地Q-Sense供应商。Q-Sense的操作手册中提供了表面进行NTA/Ni、lipidbilayer-Biotin-Streptavidin等功能化处理的推荐方案。负荷吸附膜的厚度可以从几个Ångström到几微米，其昀大厚度取决于材料的粘弹性质。芯片的沉积主要取决于两个因素：总能量耗散或精度损失。对于高粘度或固体样品，芯片的能量耗散随吸附层厚度增加而增加。当达到一定厚度（通常是几个微米），能量耗散变得很大，导致芯片无法激发而使实验无法进行。其他弹性较大的材料无法与芯片振荡