石墨炉原子吸收法测定尿铬含量

北京东西分析仪器有限公司1石墨炉原子吸收法测定尿铬含量铬是人体必需的微量元素,同时又是有害元素,尿铬的测定对生理,病理研究,环境质量评价,职业病诊断具有重要意义.本文采用基体匹配法配置标准曲线,石墨炉法测定尿铬含量,20ul/L进样检出限8.6Pg,回收率92-101%.本方法操作简便,结果准确,能适用于大批量的卫生检查.一．仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。铬空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。普通热解凃层石墨管。UW-7500型超纯水装置,北京东西分析仪器有限公司生产.2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。3．铬工作溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铬储液至0.1mg/L工作液。二．尿铬校准标准系列按下表配制尿铬校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。校准曲线程序会自动扣除空白管（0管）消光值。管号01234铬工作液，mL0.000.050.100.150.2025%硝酸，mL0.250.250.250.250.25正常人尿，mL0.500.500.500.500.50纯水,mL0.250.200.150.100.05铬含量，μg/L05101520图A图B北京东西分析仪器有限公司2注:A图是按照上表曲线配制法测定的曲线;B图是标准溶液没有加入尿基体.三．尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）按照标准曲线0管制备分析样品。四．仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：357.87nm,光学带宽:0.2nm,铬灯电流:2mA,背景扣除方式:氘灯,氘灯电流:100mA.2.石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。石墨炉自动进样器进样或手动进样均可。进样量20μL。石墨炉升温程序如下表：五.回收率试验使用一份正常人尿加入两种标准铬量获得的回收量见下表。表中单位：μg/L样品号本底值加标量测得值回收率，％A剂B剂A剂B剂A剂B剂16.777.01511.411.692.6921016.916.3100.193六．讨论1．铬元素的灰化温度较高,不用加任何基体改进剂铬元素在1250温度下没有损失.2．北京东西电子生产的普通热解石墨管既能很好的进行铬的测定,从而大大的降低了耗材成本。3．如A,B图标准曲线,从曲线上浓度对应的消光值可以看出,加入了尿基体的样品消光值大于没有加入尿基体的消光值,所以,如果曲线配制时不加入尿基体,会大大影响测定结果的准确性.北京东西分析仪器有限公司3七．参考文献①．线引林.生物材料中有毒物质分析方法手册，北京.人民卫生出版社，1994，136。②．李金泰等.石墨炉原子吸收法直接测定尿铬，工业卫生与职业病，1989（15），3。③．陈树榆等.尿中铬的原子吸收法测定，上海环境科学，1990，9（10），22。